Koncentráció, Gravimetria Készítette: Fábián Alexandra

Az előadások a következő témára: "Koncentráció, Gravimetria Készítette: Fábián Alexandra"— Előadás másolata:

1 Koncentráció, Gravimetria Készítette: Fábián Alexandra 2016.03.29.

2 Koncentráció A koncentráció az összetételi arány kifejezése. - osztással A koncentráció az összetételi arány kifejezése. - osztással Alkalmazási terület: - összetett anyagi rendszerek (elegyek, oldatok, keverékek) összetevői arányának kifejezésére Alkalmazási terület: - összetett anyagi rendszerek (elegyek, oldatok, keverékek) összetevői arányának kifejezésére Lehet: tömegkoncentráció, anyagmennyiség- koncentráció,(részecske koncentráció), térfogati koncentráció Lehet: tömegkoncentráció, anyagmennyiség- koncentráció,(részecske koncentráció), térfogati koncentráció

3 Sokszor az összetételi arányra gondolhatunk… Sokszor az összetételi arányra gondolhatunk… Úgy mint: Úgy mint: Tömegszázalék Tömegszázalék Az oldat tömegét 100 egységnek választjuk és megadjuk, hogy a kérdéses összetevő ennek hány századrészét teszi ki. - 100 g oldatban lévő oldott anyag grammokban kifejezett tömege. Az oldat tömegét 100 egységnek választjuk és megadjuk, hogy a kérdéses összetevő ennek hány századrészét teszi ki. - 100 g oldatban lévő oldott anyag grammokban kifejezett tömege. Pl.: 1 m/m% -os oldat = 100 g oldatban 1 g oldott anyag van Pl.: 1 m/m% -os oldat = 100 g oldatban 1 g oldott anyag van

4 Térfogatszázalék Térfogatszázalék Az oldat térfogatát 100 egységnek választjuk és megadjuk, hogy a kérdéses összetevő ennek hány századrészét teszi ki. - 100 cm 3 oldatban lévő oldott anyag térfogata. Az oldat térfogatát 100 egységnek választjuk és megadjuk, hogy a kérdéses összetevő ennek hány századrészét teszi ki. - 100 cm 3 oldatban lévő oldott anyag térfogata. Pl.: 1V/V%-os az oldat = 100 cm 3 oldatban 1cm 3 oldott anyag Pl.: 1V/V%-os az oldat = 100 cm 3 oldatban 1cm 3 oldott anyag

5 Vegyes százalék Vegyes százalék Az oldott szilárd anyag tömegét az oldat térfogatához viszonyítjuk. - 100 cm 3 oldatban hány gramm oldott anyag van (g/cm 3 ) Az oldott szilárd anyag tömegét az oldat térfogatához viszonyítjuk. - 100 cm 3 oldatban hány gramm oldott anyag van (g/cm 3 ) Mólszázalék Mólszázalék 100 mól oldatban hány mól oldott anyag van. 100 mól oldatban hány mól oldott anyag van. Jele: Jele:

6 De igazából… A koncentráció az az összetételi arány, amely kifejezi valamely elegy, keverék, vagy oldat egyik komponensének a térfogatra vonatkoztatott összetételét. Anyagmennyiség koncentrációnál: Jele: c mértékegysége: mol/dm 3 (ez a legelterjedtebb) Tömeg koncentrációnál: Jele: ρB mértékegysége: g/dm 3 (g/cm 3 ) A koncentráció az az összetételi arány, amely kifejezi valamely elegy, keverék, vagy oldat egyik komponensének a térfogatra vonatkoztatott összetételét. Anyagmennyiség koncentrációnál: Jele: c mértékegysége: mol/dm 3 (ez a legelterjedtebb) Tömeg koncentrációnál: Jele: ρB mértékegysége: g/dm 3 (g/cm 3 )

7 Gravimetria Tömegmérésen alapszik (2típus) Lényege: A minőségileg ismert anyaghoz feleslegben olyan reagenst adunk, melynek hatására az ismert minőségű anyag gyorsan leváló és nagyon rosszul oldódó csapadékot alkot. Ezután a keletkezett csapadékot szűréssel, centrifugálással elválasztjuk. A maradék reagenst mosással, a nedvességét izzítással, szárítással eltávolítjuk. Majd exszikkátorban (száraz környezetben)környezeti hőmérsékletre hűtjük, és analitikai pontossággal lemérjük.

8 Gravimetriásan csak azok a komponensek határozhatók meg, melyek: - csapadéka oldhatatlan - a csapadék sztöchiometrikusan, ismert összetételű - a csapadék jól szűrhető és tömegállandó Csapadék oldhatósága függ: - hőmérséklettől - idegen szennyező ionok hatásától - pH-tól - komplex képződéstől (nem elég reagens, vagy túl sok + idegen ionok hatása) Ezek hatására nő az oldhatóság.

9 Oldhatóság csökkentése - saját ionok hatása Ba 2+ meghatározásnál lecsapószer: (NH 4 ) 2 SO 4, BaSO 4 csapadék keletkezik - ha a lecsapószer feleslegben van, akkor az oldatban nagy az SO 4 2- koncentrációja, kicsi lesz az oldatban maradt Ba 2+ ionok mennyisége Reakció: 1Ba 2+ + 1SO 4 2- = BaSO 4 Oldhatósági szorzattal jellemezhető La= (Ba 2+ ) 1. (SO 4 2- ) 1 Odhatóság= - Lényege: Ha a Ba 2+ és SO 4 2- ionok sztöchiometrikusan vannak jelen az oldatban, oldékonyságuk megegyezik. - Gravimetriás meghatározásnál, hogy a mérendő komponens csapadék formájában kinyerhető legyen fölöslegben használják a lecsapószert, ilyenkor a vegyület (keletkező BaSO 4 ) oldhatósága a kisebb mennyiségben jelenlévő ion egyensúlyi koncentrációjának felel meg.

10 Mosás Célja: az idegen anyagok eltávolítása a csapadékról. A mosó folyadékkal szembeni követelmények: - Ne reagáljon a csapadékkal. - Ne növelje a csapadék oldhatóságát. - Könnyen eltávolítható legyen. Általában mosófolyadéknak használnak: - Hideg vagy meleg desztillált víz. - Desztillált víz, amely a csapadék egyik ionját tartalmazza. - Hidrolizáló csapadék esetén híg savas oldat. - A szennyeződések adszorpciójának gátlására ammónium-só desztillált vizes oldta. Műveletei

11 Dekantálás Dekantálás Jól ülepedő csapadék esetén dekantáló mosást alkalmazunk. A csapadék mosását a főzőpohárban végezzük. A leülepedett csapadékról éles szétválasztással leöntjük az anyalúgot, majd kevés mosó folyadékkal alaposan összekeverjük és hagyjuk ülepedni. - A lépéseket többször ismételve a csapadék szennyeződése a tized-, század-, ezred-, stb. részére csökken. - Ilyen jól ülepedő csapadék a Fe(OH) 3. Nehezen ülepedő csapadékot, mint például az Al(OH) 3 -ot a szűrőn mossuk ki. Szűrés Szűrés Célja: a csapadék elválasztása az anyalúgtól szűrőfelület segítségével. Feltétele: - a szűrőfelület pórus átmérője kisebb legyen a csapadék szemcsenagyságánál. A szűrőfelület: - Hamumentes szűrőpapírt használunk, ha a csapadékot szűrés után izzítjuk (Kb. 0,03 mg hamut eredményező, gyárilag kör alakúra vágott, általunk sima szűrőpapírrá hajtogatott, hamumentes szűrőpapírral végezzük a szűrést.) - A hamumentes szűrőpapír lehet durva-, közepes- és a finom pórusú. Mindig a receptben előírt pórusfinomságú hamumentes szűrőpapírt használjuk. Ebben az esetben légköri szűrést alkalmazunk és hosszúszárú, analitikai tölcsérrel végezzük a szűrést.

12 Szárítás Szárítás Célja: a fizikailag kötött és kristályvíz eltávolítása - Történhet gázégő segítségével, vagy szárítószekrényben. - Ilyenkor a csapadék és a hamumentes szűrőpapír nedvességtartalma távozik el. Izzítás Izzítás Célja: a csapadék egységes, állandó összetételűvé váljon - tömegállandóságig történő izzítást lehet agyagháromszög segítségével gázégővel, vagy izzítókemencébe téve végrehajtani. - Hamvasztásnál a kiszáradt csapadékos szűrőpapírt kis lángon tovább melegítve  láng nélkül teljesen elizzik a szűrőpapír, csak a csapadék marad a tégelyben. - Nem szabad, hogy a papír lángra lobbanjon, mert ilyenkor az eltávozó pernye csapadékszemcséket ragadhat magával. A csapadékképzést alkalmazó gravimetriás módszerek elem, ill. vegyület specifikusak, a csapadék formában történ leválasztás ugyanis többnyire a vizsgált komponensre specifikus reakciót jelent (foszfát/szulfát). Időigényesebb (automatizálási lehetőségek hiánya)

13 Egyéb Gravimetriás módszerek Elektrogravimetria Elektrogravimetria - Ez esetben az oldott kationokat elektronátadással járó reakcióban a katódon leválasztják. Miután a vizsgált iont így kielektrolizálták az oldatból, a katód tömegnövekedését meghatározzák Termogravimetria Termogravimetria - az anyagot egy kemencében,a hőmérsékletet folyamatosan növelve hevítjük, miközben folyamatosan mérjük a tömegét - A különböző anyagok vízvesztése és a bomlás lépései sokszor elkülönülten jelentkeznek, ezért ebből az anyag összetettségére, sokszor alkotói minőségére, mennyiségére is következtethetünk.