Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal Vass-Várnai András Témavezető: Dr. Rencz Márta
Áttekintés Motiváció Porózus anyagok minősítésének módszerei Termikus tranziens vizsgálatok A módszer alkalmazhatóságának bemutatása Mérési eredmények egy elkészült tesztstruktúrán Összefoglalás és további tervek 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Motiváció A porózus anyagok alkalmazása az iparban egyre jelentősebb szerepet tölt be A nagy felület kiválóan elősegíti az adszorpciót, így szűrők, levegőszárítók készíthetők Elektronikai alkalmazás is egyre elterjedtebb: Gázérzékelés Alacsony dielektromos állandójú rétegek (Low-K dielectrics) Olvasztósablon nano-vezetékek készítéséhez Gyors és egyszerű eljárás kifejlesztése porózus rétegek vizsgálatára Forrás: C. Ji and P. C. Searson, "Fabrication of Nanoporous Gold Nanowires," Appl. Phys. Lett. 81, 4437 (2002). 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Minősítési módszerek Porózus anyagok minősítésére számos módszer létezik A legáltalánosabban elfogadott módszerek az IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) ajánlásában szerepelnek Sztereológia: A porózus anyag metszetének direkt megfigyelése Röntgen szóródásos vizsgálatok: A szórt sugárzás különböző szögtartományokban mért intenzitásából következtethetünk a szilárd anyagban való inhomogenitások jelenlétére Gázadszorpciós vizsgálatok Különféle határfeltételek mellett, különféle gázok adszoprciós viselkedéséből következtethetünk a porózus felület minőségére és az adszorpció mechanizmusára Nedvesítési vizsgálatok A porózus felület nedvesítésének vizsgálatából következtetni lehet az adszorpciós izotermákban fellelhető hiszterézisre 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Mikroszkópiás vizsgálatok I SEM felvételek Felhasznált eszköz: LEO 1540XB Nanomegmunkáló Rendszer pásztázó elektronmikroszkópja (MFA) Átlagos pórusátmérő: kb. 10 nm 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Röntgenszóródásos vizsgálatok Glazing-Incidence Small-Angle X-ray Scattering (GISAXS) A rétegben lévő inhomogenitások (elektron sűrűség változások) a beérkező röntgensugár szóródását okozzák A sík különböző tartományaiban felvett szóródási görbe alakjából következtetni lehet az inhomogenitások (pórusok) orientációjára és méretére: r=8.6 Å 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Gázadszorpciós vizsgálatok Felhasznált eszköz : Hydrosorb vízgőz adszorpciós analizátor Vízgőz adszorpciós izotermák felvétele A rendszer a nyomás megváltozásának alapján méri a megkötött anyagmennyiséget Adszorbens: 0,1 gramm Al2O3 por Kétféle kifűtés: 2,7 Pa nyomás mellett egyszer 20, egyszer 200 °C-on, 2 napig Mindkét izoterma 20°C-on lett felvéve 2 mm 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Az adszorpciós izotermák fajtái A különféle adszorpciós izotermák alakjából következtethetünk az adszoprció mechanizmusára, valamint magára az adszorbens anyagra Az ilyen karakterisztikák felvétele méréstechnikailag bár jól megoldott (nyomásmérésre vezethető vissza), drága és bonyolult műszereket igényel 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Termikus tranziens mérések Van-e a nedvességnek valamilyen hatása a hőútra? A mért ugrásválasz alapján meghatározhatók a chip, a tok és a környezet tulajdonságai Egy létrahálós impedancia modellel írjuk le a hőutat, amely hőellenállásokból és hőkapacitásokból áll. 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
A nedvesség hatása a termikus tulajdonságokra A levegő relatív páratartalmának megváltozásával a hővezetés és a fajhő nagyon csekély mértékben változik A levegő a legtöbb esetben nem része a fő hővezetési útnak a rendszerben Ezen jelenségek miatt nagyon nehéz relatív nedvességtartalom változást mérni termikus tulajdonságok megváltozása alapján Adszorbeált molekulák jelenléte a porózus rendszerben megnöveli a porózus réteg hővezetését, mivel a víz hővezetési együtthatója (0.56 W/mK) kb. 24-szer nagyobb, mint a levegőé (0.026 W/mK) . 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Teljesítmény tranzisztor Egy modellkísérlet Egy bipoláris teljesítménytranzisztor szerepel fűtőelemként CB átmenet szolgál melegítésre, az EB átmenet érzékelésre A gipsz réteget egy csepp vízzel átnedvesítettem és száradás közben termikus tranzienseket vettem fel Al hűtőbordát használtam, hogy a hőáram minél nagyobb részét átkényszerítsem a gipsz rétegen. Hőút Teljesítmény tranzisztor Gipsz Hűtőborda 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Változás a hőellenállásban Száradás 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Kísérleti mikro eszköz I A mérésekhez egy 350 µm hosszú fűtőszálat használtam A meander fűtőellenállás anyaga platina, ellenállás értéke kb. 130 Ω A fűtőellenállás alatti eredetileg áldozati rétegnek szánt porózus szilícium nem lett kimarva A mikro fűtőszál az MFA laboratóriumában készült 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Kísérleti mikro eszköz II Ez a struktúra nagyon hasonló az előző kísérletben bemutatottakhoz A Pt fűtőellenállás/ hőmérséklet-érzékelő 200 nm vastag, alacsony a hőkapacitása, így időállandója is relatíve alacsony A Pt ideális hőmérő eszköz, mivel érzékenysége széles tartományok közt lineáris Package base Silicon Porous silicon Platinum 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Mérési összeállítás I T3Ster Driving current source Sensor current source Electric resistance of the Pt, about 130 T3Ster Transient capture 12V voltage and 1s time resolutions Electronic switch 4mA/1s Szenzorárammal hajtottam az ellenállást, hogy egy minimális, még mérhető küszöbfeszültséget tarthassak fent rajta A teljesítményugrást a meghajtó-áramforrás „gyors” lekapcsolásával értem el A hőmérsékletváltozás hatására bekövetkező feszültségváltozást a T3Ster segítségével mértem 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Mérési összeállítás II Hűlési tranzienseket vettem fel az eszközökön A teljesítménylépcsőt 4 mA meghajtóáram 1 μs alatti lekapcsolásával értem el Megmértem a Pt ellenállás hőfüggését, ez 4 mA szenzoráram mellett 1.293 mV/K –re adódott. Az érzékenység jó közelítéssel lineáris A szenzorokat 4 különböző páratartalmú térbe helyeztem: 30%, 75%, 83%, 95% 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
A felvett tranziens válaszok Nedvességtartalom emelkedése 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Változás a hőellenállásban Nedvességtartalom emelkedése 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
A szenzor struktúra termikus szimulációja A szimulációk SUNRED segítségével készültek Pórusokat alakítottam ki az oxid rétegben Két határesetet vizsgáltam: Minden pórus vízzel volt kitöltve Minden pórus levegővel volt kitöltve A külső hőmérséklet az egyszerűség kedvéért 0 °C. A tranziens szimuláció 1μs időpillanatban kezdődtek, logaritmikus mintavételezés mellett 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
DC szimulációs eredmények Legnagyobb hőmérséklet száraz esetben: 25.42 °C Legnagyobb hőmérséklet nedves esetben: 24.13 °C 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Tranziens szimulációs eredmények A két tranziens válasz kb. 100 µs időpillanatig együtt fut A teljes hőellenállás nagyon nagy, mivel a hőterjedés a fűtőszál felfüggesztésein nem jelentős, a fő hővezetési út a porózus struktúrán keresztül vezet. 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Lehetséges tézispont Eljárást dolgoztam ki a relatív nedvességtartalom megváltozásának termikus tranziens tesztelésen alapuló gyors vizsgálatára. Mérések és szimulációs eredmények alapján egyértelműen bizonyítottam, hogy a nagy felületű, porózus anyagok hővezetése a környezet relatív páratartalmának megváltozásával arányosan nő vagy csökken. Ezt a jelenséget kihasználva egy a hővezetési útba iktatott porózus réteg hőellenálásának megváltozásából következtetni lehet a környezet relatív nedvességtartalmának változására és a változás irányára. 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Összefoglalás és további tervek A porózus rétegek hő ellenállása függ a környezet relatív páratartalmától A fűtőelem megfelelő elhelyezése mellett a különböző RH tartományú terekben mért hőmérsékletkülönbségek mérhetőek Szükséges feladat a rétegek viselkedésének vizsgálata jóval több RH érték mellett A kapott tranziensek maximális emelkedését az RH függvényében megrajzolni Megpróbálkozni mérésekkel más gázelegyek esetén is A módszer alkalmazhatóságának feltárása: Rétegminősítés RH mérés Tok hermeticitás mérés 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Az időkonstansok összehasonlítása 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal
Mikroszkópiás vizsgálatok II AFM felvételek A vizsgálat a pórusok kimutatására nem alkalmas, egyedül a felületi érdességről nyújt némi információt 2009. március 6. Porózus anyagok minősítése termikus tranziens vizsgálatokkal