Analitika OKTÁV tanfolyam részére 2016 Térfogatos mérések http://tp1957.atw.hu/ka_2.ppt

Titrálás A titrálás során addig adagolunk ismert hatóértékű ún. mérőoldatot a vizsgálandó anyag oldatához, míg a mérendő anyag éppen maradéktalanul átalakul. A titrálás végpontjáig (ekvivalencia- vagy egyenértékpontig) elhasznált mérőoldat térfogatából (fogyás) számoljuk a meghatározandó alkotórész mennyiségét. Feltételei: – gyorsan, sztöchiometrikusan, teljesen lejátszódó reakció, – pontosan ismert koncentrációjú mérőoldat, – a titrálás végpontja jelezhető (indikálható) = színváltozás alapján vizuálisan vagy = műszeres módszerrel.

Titrálás – eszközök, anyagok büretta (fogóval, állvánnyal), titráló lombik, pipetta, fehér csempe, esetleg mérőlombik. Anyagok: mérőoldat, vizsgálandó minta, indikátor, esetleg más vegyszerek.

Titrálás – mérőoldat A mérőoldat olyan oldat, amelynek – anyaga a vizsgálandó mintával, annak összetevőjével = gyors, = sztöchiometrikus reakcióba lép = a reakció végpontja jelezhető (indikálható); – hatóanyag-tartalma (koncentrációja) = pontosan ismert, = lehetőleg nem nagyon változik.

Indikátorok Az indikátor olyan anyag, ami színváltozással jelzi vala- milyen másik anyag jelenlétét, hiányát vagy adott kon- centrációját, koncentráció-tartományát. Lehetnek egy- két és három színűek, egy és több színváltásúak A sav – bázis indikátorok használhatósági tartománya általában 1-1,5 pH egységnyi, a szemünkkel ennyire tudunk különbséget tenni a színek között. pH = 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 metilnarancs metilvörös brómkrezolzöld fenolftalein timolkék

Lúgosság mérése Természetes vizek lúgossága (emlékeztető a környezetvédelem tananyagra) A természetes vizek lúgosságát általában két anion okozza: – hidrogén-karbonát és – karbonát. Ha savval titráljuk, először a karbonátion reagál: + H3O+ → + H2O Az egyenértékpont kb. pH = 8,3-nál van. A megfelelő indikátor a fenolftalein (piros → színtelen). Következőként a hidrogén-karbonát is reagál: + H3O+ → CO2 + H2O Az egyenértékpont kb. pH = 4,03-nál van. A megfe- lelő indikátor a metilnarancs (sárga → hagymahéj). Milyen lehet a kettő aránya? szabad vagy p-lúgosság összes vagy m-lúgosság

Lúgosság számitása Természetes vízminta lúgosságát mértük. 100 cm3 vízmintát titráltunk 0,1014 mol/dm3 koncentrációjú HCl mérőoldattal. A fogyás átlag metilnarancs indikátor használatakor 6,3 cm3. Adja meg a vízminta összes (m-) lúgosságát mmol/dm3-ben! Lm = 6,39 mmol/dm3 Számítsa ki a vízminta hidrogén-karbonát-ion tartalmát mmol/dm3-ben és mg/dm3-ben! M( ) = 61 g/mol c( ) = 6,39 mmol/dm3 B( ) = 390 mg/dm3 7

Komplexometria A leggyakoribb komplexképző az etilén – CH2 – CH2 – Összegképlet: C10H14O8N2Na2·2 H2O, M = 372,24 g/mol A 4 anionos „vég” és a két N atom fogja közre a fémiont, azzal stabilis komplexet alkotva. A fémion töltésszámától (2, 3, 4) függetlenül mindig 1 fémion kötődik 1 EDTA molekulához (pontosabban ionhoz). A pH változik a folyamat során és befolyásolja a folyamatot: H2Y2– + Me2+ + 2 H2O → MeY2– + 2 H3O+ Pufferoldat kell a pH beállításhoz. -diamin -tetraecetsav dinátriumsója Na+ – HOOC – CH2 CH2 – COOH N HOOC – CH2 CH2 – COOH – +Na 8

Komplexometriás indikátorok működése Ezek a vegyületek maguk is komplexképzők. Működésük azon alapul, hogy más színű a fémmel alkotott komplex, mint a fém nélküli molekula. Színváltozás a titráláskor? Az egyenértékpont után nem változik a szín! A jól megtitrált és a túltitrált oldat ugyanolyan! indikátor fém nélküli kevés fémmel fémmel murexid eriokrómfekete T Titrálás EDTA-val egyenértékpont

Összes keménység mérése A vízminta Ca2+ és Mg2+ ionjai pH = 10 értéknél gyorsan reagálnak az EDTA-val és stabilis komplexet adnak vele. A két ion komplexe hasonló stabilitású, így egyszerre reagálnak. A végpont jelzésére a Mg2+ ionok jelenlétét jelző eriokrómfekete T indikátort használják. eriokrómfekete T Mg2+ ionnal Mg2+ ionok nélkül

Összes keménység mérése Egy vízminta Ca2+ és Mg2+ ionjait (összes keménység) mértük. A c = 0,01978 mol/dm3 koncentrációjú EDTA mérő-oldatból az 100 cm3-es mintatérfogatokra átlag 6,2 cm3 fogyást kaptunk. Mennyi a víz összes keménysége mmol/dm3-ben és nk°-ban? n(EDTA) = 6,2 cm3·0,01978 mmol/cm3 = 0,1226 mmol n(Ca2+ + Mg2+) = n(EDTA) = 0,1226 mmol c(Ca2+ + Mg2+) = 1,226 mmol/dm3 Mennyi ez CaO mg/dm3-ben? M(CaO) = 56 g/mol ρB(CaO) = 68,7 mg/dm3 A víz keménysége német keménységi fokban (1 nk° = 10 mg CaO/dm3) 6,9 nk°