Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 Műszeres analitika 14. évfolyam Kromatográfiás módszerek elmélete Sőre Ferenc 2009.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 Műszeres analitika 14. évfolyam Kromatográfiás módszerek elmélete Sőre Ferenc 2009."— Előadás másolata:

1 TÁMOP /1-2F Műszeres analitika 14. évfolyam Kromatográfiás módszerek elmélete Sőre Ferenc 2009

2 Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok minde- gyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel (pl. szililezés) lehet gázkromatografálni, vagy folyadékkromatográfiásan vizsgáljuk. Gázkromatográfiában a minta általában folyadékállapotú (elegy, oldat). Ennek kis részletét (0,5–1 μl) pillanatszerűen, dugószerűen juttatjuk a vivőgázba (mozgó fázisba), ahol az azonnal elpárolog, és az oszlopra kerül (kolonnára). A kolonnában előrehaladva a minta alkotói, magas hőmérsékleten, egy- mástól elkülönülnek és a kolonna másik végén lévő detektorra kerülnek, ahol mennyiségükkel arányos elektromos jelet adnak (kromatogram).

3 A gázkromatográfiás rendszer 1. Gázforrás5. Termosztát a kolonnával 2. Gáztisztító6. Detektor 3. Áramlásszabályzó7. Jelátalakító 4. Mintabemérő8. Kiértékelő

4 Shimadzu GC-14A gázkromatográf

5 HP-6905 gázkromatográf

6 Gázok, gázforrások Vivőgázok: nitrogén, hélium, hidrogén, argon. Segédgázok (detektorokhoz): hidrogén, levegő. Eredetük: vásárolt gázpalackból, vagy helyben fejlesztve gáz- generátorral, kompresszorral (pl. hidrogén, nitrogén, levegő). Minőség: csak a 99,99%-nál nagyobb tisztaságúak a meg- felelőek. Készülékhez vezetés: nyomáscsökkentő reduktoron keresztül a gázkromatográf-típusnak megfelelő belépő nyomással. Általában 3–4 bar nyomással.

7 Palackcímke: tisztasági fok! Palackok színjelzései: Nitrogén Hélium Hidrogén Levegő Argon

8 Gázpalack nyomáscsökkentő reduktorral

9 Gázellátás a laboratóriumban Nyomásmérő Tisztítótorony Felszálló vezeték a gázpalacktól Biztonsági csap Színjelzés Tűszelep Méretazonosítás

10 Nyomás és áramlásszabályzás A vivőgáz és segédgázok áramlási sebességét állandó értéken kell tartani. A vivőgáz sebessége a hőmérséklettől is függ!

11 Mintabemérő (injektor) Az injektor feladata a folyadékállapotú minta pillanatszerű elpárologtatása (gőzzé, gázzá), hogy azt a vivőgáz az oszlop irányába szállíthassa. Az injektor magas hőmérsékletre fűthető (maximum 400 °C-ig). A minta Hamilton-fecskendő tűs végével, egy szilikongumi tömítést (szeptumot) átszúrva juttatható az injektorba. Gázmintáknál gázfecskendőt alkalmazunk. A korszerű készülékekben a vivőgáz belépőnyomása, és esetenként az injektor hőmérséklete is programozható (on- column injektor).

12 A split injektálás Az injektor hőmérsékletén gőzállapotba került minta kisebb része az oszlopra jut, míg a nagyobb rész a split ágon meghatározott térfogati sebességgel eltávozik. A kolonnára kerülő minta mennyiségét az oszlopra jutó vivőgáz áramlási sebessége és a split ágon szabályzott áramlási sebesség aránya szabja meg. Ezt az arányt nevezzük split aránynak. Például ha a split szelepen az áramlási sebesség 100 ml/perc, az oszlop végén mért áramlási sebesség 1 ml/perc, a split arány 100:1, azaz a mintának kb. 1%-a jut az oszlopra. Az áramlási sebességeket nagy pontosságú tömegáramlás-mérők érzékelik, szelepek szabályozzák. Az injektor ezen üzemmódja során a beinjektált minta jelentős része elvész, ezért nyomelemzésnél, ahol nagyon kis mennyiséget kell meghatározni korlátozottan alkalmazható, viszont a minta bejuttatása pillanatszerű.

13 Elektromos csatlakozó Fűtött burkolat Tűvezető Vivőgáz bevezetés Purge ág Split ág Termosztát tető A lefúvatásos injektor (split injektor)

14 A mintabemérő metszete (split, split-less injektor) Direkt injektornál nincsenek Direkt injektálási üzemmód: a minta teljes mennyisége az oszlopra kerül.

15 Hamilton mikrofecskendők 1 μℓ -es 10 μℓ -es 5 μℓ -es 100 μℓ-es

16 Légtermosztát A légtermosztátban helyezkedik el az elválasztást végző oszlop (kolonna). Az intenzív levegőventilláció biztosítja az egyenletes hőeloszlást, és a pontos tartható hőmérsékletet, amely az ismételhetőség szem- pontjából elengedhetetlen. A termosztát programozottan fűthető 400 °C-ig. A fűtési sebesség °C/perc tartományban biztosított. A megadott hőmérséklettől való eltérés maximum ±0,1 °C lehet. Az elválasztás ideje alatt a termosztálás történhet állandó hőmér- sékleten (izoterm), vagy hőprogram alkalmazásával, több lépcső- ben.

17 Légtermosztát az oszloppal ventillátor fűtőszál töltetes kolonna szigetelt fal

18 Detektorok Lángionizációs detektor (FID) Tömegspektrometriás detektor (MS) Hővezetőképességi detektor (TCD) Specifikus detektorok: egy-egy vegyületcsoport különösen nagy érzékenységű mérését teszik lehetővé, pl. Elektronbefogásos detektor (ECD) Nitrogén-foszfor detektor (NPD) Lángfotometriás detektor (FPD) Atomemissziós detektor (AED)

19 Detektorok Hővezetőképesség - mérő detektor Lángionizációs detektor

20 Detektorok Hővezetőképesség - mérő detektor Lángionizációs detektor

21 Vége


Letölteni ppt "TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 Műszeres analitika 14. évfolyam Kromatográfiás módszerek elmélete Sőre Ferenc 2009."

Hasonló előadás


Google Hirdetések