Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elektronmikroszkópia MAGYAR TUDOMÁNYOS AKADÉMIA TERMÉSZETTUDOMÁNYI KUTATÓKÖZPONT.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elektronmikroszkópia MAGYAR TUDOMÁNYOS AKADÉMIA TERMÉSZETTUDOMÁNYI KUTATÓKÖZPONT."— Előadás másolata:

1 Elektronmikroszkópia MAGYAR TUDOMÁNYOS AKADÉMIA TERMÉSZETTUDOMÁNYI KUTATÓKÖZPONT

2 Felbontóképesség (1mm=1000µm= nm= Å) Forrás: internet

3 Elektronsugár és anyag kölcsönhatása Forrás: internet

4 Pásztázó elektronmikroszkóp (scanning electron microscope=SEM)

5 Pásztázó elektronmikroszkóp működésének elve -A vizsgálathoz szükséges elektronok forrása az elektronágyú, mely elektronnyalábot állít elő. -A kis átmérőjű (min. 1nm) nyalábbal pontról-pontra végigpásztázza minta felületét. Az elektronok kölcsönhatásba lépnek a vizsgált anyaggal, detektorok az ekkor keletkező jeleket detektálják. -A detektorok jele modulálja egy megjelenítő képernyő pontjainak intenzitását. Ha a mintafelület emissziója megváltozik, ez a változás a képernyőn is megjelenik (szinkronban pásztázás a mintafelületen és a képernyőn). -Tehát a mintáról pontról pontra vett információt ugyanabban a sorrendben jeleníti meg egy képernyőn, így áll elő a kép. Nincs klasszikus értelemben vett (optikai) képalkotás, a képet elektronikus módon állítja elő.

6 A pásztázó elektronmikroszkóp felépítése Forrás: internet - Elektronforrás: katód, V-alakban hajlított volfrám (W) izzószál (vákuumigénye: Pa) - Elektronok energiája: E=0,2-30keV - Elektromágneses lencserendszer: jól fókuszált sugárnyaláb előállításához - Detektorok: szekunder elektron detektor, visszaszórt elektron detektor, röntgen detektor

7 Izzókatód (W)

8 Forrás: internet Szekunder elektronok: Az anyag atomjainak külső elektronhéjain lévő, gyengén kötött elektronokat a nyaláb kiüti a helyükről. Energiájuk kicsi (E<50eV), kis mélységből jönnek (1-10nm). Visszaszórt elektronok: A beérkező nyalábból a rugalmas és rugalmatlan, nagy szögű szórást szenvedett elektronok. Energiájuk átlagosan a primer nyaláb energiájának a fele (E~15keV), nagyobb mélységből jönnek (0,1-1μm). Karakterisztikus röntgensugárzás: Belső elektronhéjról kilökött elektron helyét egy külső héjon lévő tölti be. A felszabaduló energiát az anyag karakterisztikus röntgensugárzás formájában adja le. Elektronsugár és anyag kölcsönhatása: Az anyag felület közeli részeiből kiváltott jelek különböző energiájúak, ezért eltérő mélységekből és különböző térfogatokból származnak. A gerjesztési térfogat függ a primer nyalábátmérőtől, a primer nyaláb energiájától és a minta atomjainak tömegszámától → egy anyagban a gerjesztési térfogat annál nagyobb, minél kisebb az anyag rendszáma és minél nagyobb az energia. SEM legfontosabb paramétere a hely szerinti felbontás, ezt két tényező határozza meg, a nyaláb átmérője a mintán és a gerjesztett térfogatok.

9 ←Szekunder elektronkép - A felület közeli, vékony rétegről ad információt (morfológia). - SEM mélységélessége fordítottan arányos a nagyítással  kis nagyításon nagy mélységélességű (3D minőségű) kép. Visszaszórt elektronkép→ -A visszaszórt elektronok hozama függ annak az atomnak a rendszámától (elektronszámától), melyről szóródik.  Z-kontraszt: a kép fényesebb részein nagyobb rendszámú elemek vannak.  pl. Au világosabb, mint Si.

10 Mintakamra (SEM) 1.Visszaszórt elektron detektor 2.Szekunder elektron detektor 3.Röntgen detektor

11 Mintaelőkészítés (SEM) -A mikroszkópban lévő vákuumot a mintának el kell viselnie. Folyadékot tartalmazó biológiai minták (sejtek, szövetek stb.) esetében ez probléma. Megoldás: mintaelőkészítés során szárítás, vagy hűtés (cseppfolyós nitrogénben). -A mintának bírnia kell az elektron besugárzást (roncsolódás léphet fel). Megoldás: elektronnyaláb energiájának és intenzitásának csökkentése (hátrány: romlik a képminőség). -A vizsgálat során a minta felületét képezzük le, ezért szükséges a tisztítása → ultrahangos fürdőben oldószerrel (alkohol, aceton). -Fémek, félvezetők, geológiai minták esetén megfelelő vizsgálandó felületet kell kialakítani (csiszolás, polírozás). -Vezető réteg készítése szigetelő anyag vizsgálata esetén.

12 Vékonyréteg készítés I. -Szigetelők esetében a beérkező elektronok miatt töltés halmozódik fel a mintában, ami torzítja a kapott képet. -Az elektromosan nem vezető minták (pl.: biológiai minták) felületét vékony vezető réteggel vonják be a vizsgálatot megelőzően.

13 Töltődő mintáról készült szekunder elektronkép (CaSi 2 O 5 )

14 A (rosszul vezető) vizsgálandó felületet 0,1-0,3nm vastagságban vékony vezető réteggel vonják be (pl.: Au, C stb.). Fontos, hogy a réteg egyenletes és minél vékonyabb legyen. Vákuumpárologtatás: Ritkított térben (vákuumban) a leválasztani kívánt anyagot magas hőmérsékletre hevítve gőzfázisba hozzák (az atomok kilépnek az anyagból) és az a bevonandó anyag felületén kondenzálódik (lecsapódik), kialakítva a vékonyréteget. Feltétel, hogy a gőzfázisba hozott anyag ütközés nélkül jusson el a bevonandó anyagig. Katódporlasztás: Ritkított térben (vákuumban) a leválasztani kívánt anyagot tömb alakjában nemesgázok ionjaival bombázzák, melynek hatására a felületéről atomokat vagy atomcsoportokat választanak le a bevonandó anyag felületére, így kialakítva a vékonyréteget. Vékonyréteg készítés II.

15 Vékonyréteg készítés III. Vákuumpárologtató Katódporlasztó

16 Elektronsugaras mikroanalízis I. Energiadiszperzív röntgen mikroanalízis (energy dispersive X-ray microanalysis=EDX): - Az elektronsugárzás által a vizsgált mintából kiváltott röntgensugárzás mérésén alapul (röntgen detektor). A belső elektronhéjról kilökött elektron helyét egy külső héjon lévő tölti be. A felszabaduló energiát az anyag karakterisztikus röntgensugárzás formájában adja le. Ennek a sugárzásnak az energiáját a két elektronhéj energia különbsége határozza meg. - A röntgen fotonok energiája jellemző arra az atomra (elemre), amelyből kiváltódott, intenzitása a kibocsátó elem koncentrációjával arányos. - Előnyei: kvalitatív és kvantitatív analízis, roncsolásmentes módszer, bórtól az uránig minden elem röntgencsúcsát egyidejűleg méri.

17 Elektronsugaras mikroanalízis II. Százforintos érme elemösszetétele: Spectrum 1: Ni – 100% Spectrum 2: Cu – 78% Zn – 22%

18 Az elektronsugaras mikroanalízis alkalmas elemeloszlások kétdimenziós megjelenítésére is (elemeloszlási térkép). Százforintos érméről készült röntgentérképek (Ni, Cu, Zn). Elektronsugaras mikroanalízis III.

19 Pirit (FeS 2 )

20 Szén nanocsövek szén szöveten I.

21 Szén nanocsövek szén szöveten II.

22 Hangya

23 Méh

24 Transzmissziós elektronmikroszkóp (transmission electron microscope=TEM)

25 TEM felépítése, működésének elve - A leképezést felgyorsított elektronokkal (elektronhullámmal) végezzük (forrás: W-katód, nagyfeszültség: E=80-120keV, vákuumigénye: Pa). - Elektromágneses lencsék: képalkotás, sugárnyaláb térítése/fókuszálása. - A párhuzamos nyaláb áthalad a mintán, innen származik a transzmissziós megnevezés (100nm-nél vékonyabb minta szükséges). - Az elektronhullám intenzitás-eloszlását vetítjük tovább a fluoreszcens hordozóra (világító ernyő). - Detektor: film/CCD kamera (charge coupled device). - Valódi, nagyított képet állítunk elő. Forrás: internet Analitikai feltétek: -Energia diszperzív spektrométer (EDS) → transzmissziós elektronmikroszkópban is gyakori analitikai feltét → mivel a nyaláb a TEM-ben is fókuszálható, így végezhető lokális összetétel mérés. - Elektron energia veszteségi spektrométer (EELS=electron energy loss spectrometer) → a mintán áthaladó elektronok energiáját analizálja.

26 Amikor az elektronsugár áthalad a mintán, az elektronhullám intenzitás- eloszlása jelenik meg a minta alatt, ahol a nyaláb kilép. Ezt vetítjük tovább, ez jelenik meg a minta képeként. Ha nem avatkoznánk bele a sugármenetbe, szegényes képet kapnánk. A kontrasztot apertúrák (blendék) megfelelő elhelyezésével módosíthatjuk. A blendék segítségével választjuk ki, hogy mely sugarak vegyenek részt képalkotásban. A blende a képsíkban megjelenő elektronhullám amplitúdóját befolyásolva növeli a kontrasztot  amplitúdó kontrasztos képalkotás (kristályos anyagoknál diffrakciós-kontraszt). Képalkotás I.

27 TEM üzemmódok: Ha az objektív lencse képsíkját vetítjük a képrögzítőre  nagyított kép (képi üzemmód) Ha az objektív lencse hátsó fókuszsíkját vetítjük a képrögzítőre  diffrakciós ábra (diffrakciós üzemmód) Képalkotás II. Forrás: internet

28 Ha az objektív lencse képsíkját képezzük le (képi üzemmód), és eközben a hátsó fókuszsíkjába egy apertúrát (objektív blende) helyezünk be úgy, hogy - csak a központi nyalábot engedje át, akkor világos látóterű leképezésről (bright field=BF) beszélhetünk (a szóró tárgyrészletek  a képen sötétek, ahol nincs szórás  egyenletesen világos a kép). - csak a szórt nyalábot (nyalábokat) engedjen át, akkor sötét látóterű leképezésről (dark field=DF) beszélhetünk (a kiválasztott irányba szóró tárgyrészletek  a képen világosak, ahol nincs szórás  egyenletesen sötét). Képalkotás III. a.) Világos látóterű kép (BF) b.) Sötét látóterű kép (DF) Forrás: internet

29 Feloldóképesség A tárgy azon két pontja közti távolság, amely még elég nagy ahhoz, hogy a leképezés során ez a két pont egymástól különálló képet adjon. Lencsehibák (asztigmia, szférikus aberáció, kromatikus aberáció) miatt a mikroszkóp a tárgy egy pontját nem pontba, hanem korongba képezi le. Ha a tárgy két pontja közelebb van egymáshoz, mint a leképezett korongok, akkor utóbbiak átfedhetik egymást, nehezebb őket elkülöníteni (egy darab, elnyújtott korongnak látszik). Rayleigh kritérium: Két pont képeként megjelenő korongokat mikor látjuk kettőnek, illetve mikor egynek. Forrás: internet

30 Lencsehibák A lencsehibák az elektronoptikában is problémát jelenthetnek. Szférikus aberráció (lencse gömbi hibája): A fókusztávolság rövidebb az optikai tengelytől távolabb beeső sugarakra, mint a tengelyhez közelebb beesőkre (szélén és közepén más a fókusztávolság). Tehát a lencse széle erősebben töri a sugarakat, mint a közepe. Kromatikus aberráció (lencse színhibája): A besugárzó elektronáram nem teljesen monokromatikus → a katódot elhagyó elektronáramnak van egy természetes energiakiszélesedése. Ez, illetve a nagyfeszültségben és a lencseáramokban lévő instabilitások vezetnek ehhez a hibához. Asztigmatizmus: A lencsék elvileg tökéletesen forgásszimmetrikusak. Elektromos feltöltődési jelenségek miatt (melyeket az optikai oszlop elszennyeződése, mechanikai megmunkálásból adódó pontatlanságok stb.) okoz, a lencse két, egymásra merőleges fókuszsíkjában a fókusztávolságok nem egyenlőek. Az asztigmiás kép életlen. Diffrakciós hiba: Az objektív blende szélén elhajlik az elektronsugár.

31 Asztigmia TiB 2 mintán megfigyelve (TEM)

32 - Fémek, fémötvözetek, polimerek, ásványi anyagok és biológiai minták vizsgálata - Alak, szemcseméret és méreteloszlás meghatározása - Biológiai minták vizsgálata  állati vagy növényi szövetek vizsgálata - Kristályos anyagoknál fázisazonosítás (elektrondiffrakció), kristályhibák meghatározása stb. Anyagtudományi alkalmazhatóság (TEM)

33 Problémák: -Vastag mintán nem hatolnak át az elektronok  <100nm mintára van szükség -Nagy energiájú elektronok hatolnak át a mintán  bomlik az anyag Mintaelőkészítés: -Szuszpenzió készítése -Replika készítése -Fagyasztva törés -Ionsugaras vékonyítás -Ultramikrotómos vágás Mintaelőkészítés módszerei (TEM) Forrás: internet Mintatartó rács (grid)

34 Ultramikrotóm

35 Mintatartó csúcs (TEM)

36 Elektrondiffrakció I. Kristályos anyagok esetében az elektronsugár és a rendezett kristályrács közötti kölcsönhatás során a leképezésben résztvevő elektronok a Bragg-egyenletben meghatározott törvényszerűségnek megfelelően, adott irányokba diffraktálódnak. Bragg-törvény: 2dsinΘ=nλ → ha egy párhuzamos síkseregre Θ szög alatt síkhullámot ejtünk, a szomszédos síkokról szórt hullámok között az útkülönbség 2dsinΘ. Ha ez az útkülönbség a hullámhossz (λ) egész számú többszöröse, a hullámok erősítik egymást → intenzitásmaximumot kapunk. Tehát kristályos anyagok esetében, ha az objektív lencse hátsó fókuszsíkját vetítjük a képrögzítőre (diffrakciós üzemmód), diffrakciós képet (elhajlási diagram) kapunk, ha a Bragg- törvényben meghatározott feltételek teljesülnek (megfelelően orientált minta kell). Szelektált területű elektrondiffrakció, SAED (selected area electron diffraction): diffrakciós üzemmódban a képsíkban egy apertúrát (térhatároló blende) helyezünk el, ez lehetővé teszi a tárgy egy kiválasztott részének leképezését). Az elektrondiffrakciót ismeretlen kristályos fázisok meghatározásához, azonosításához használjuk (többnyire más módszerekkel kiegészítve).

37 Elektrondiffrakció II. Forrás: internet Egykristály SAED felvétel

38 Rutil (TiO 2 ) Anatáz (TiO 2 ) Elektrondiffrakció (polikristály diffrakció)

39 Szén nanocsövek

40 Ezüst kolloid

41 Felhasznált és ajánlott források: -Pozsgai Imre: A pásztázó elektronmikroszkópia és elektronsugaras mikroanalízis alapjai, ELTE Eötvös Kiadó Kft., Budapest Radnóczi György: A transzmissziós elektronmikroszkópia és elektrondiffrakció alapjai. KLTE, Debrecen, Egyetemi jegyzet, Paszternák András: 2010 PP előadás


Letölteni ppt "Elektronmikroszkópia MAGYAR TUDOMÁNYOS AKADÉMIA TERMÉSZETTUDOMÁNYI KUTATÓKÖZPONT."

Hasonló előadás


Google Hirdetések