Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák III. Fémorganikus Laboratóriumi Gyakorlatok Laborelőkészítő előadás.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák III. Fémorganikus Laboratóriumi Gyakorlatok Laborelőkészítő előadás."— Előadás másolata:

1 PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák III. Fémorganikus Laboratóriumi Gyakorlatok Laborelőkészítő előadás

2 I.Félmikro- mikro technikák Mérettartomány: félmikro: mg mikro: < 100 mg Berendezés: általános csiszolatos (5-100ml) kis reaktorok (0.5 – 5 ml) hűtők, tölcsérek, desztillálók mikrospatulák pipetta (Pasteur, automata)

3 1.Tömegmérés 0.1 – 1 mg pontosságú elektromos mérleg, tárázható szilárd anyag: bemérő papír (régi vegyszerkatalógus oldalai), műanyag, üveg folyadék: reakció edény 2. Térfogatmérés mérőhenger, jelölt pipetta (pumpa vagy cseppentő) automata pipetta (drága, függőlegesen tartandó, a folyadékba csak a cserélhető hegy, finom adagolás) Pasteur-pipetta

4 3. Melegítés Nyílt láng , gőzfürdő (ritka) Olajfürdő (homogén, jól szabályozható) Homokfürdő Alumínium tömb Infralámpa 4. Keverés Mágneses keverő + baba Manuálisan Rázó-keverő

5 5. Reflux és desztillálás 1. Mint nagyban, csak kicsiben...

6 5. Reflux és desztillálás 2. Galléros lombik

7 6. Átkristályosítás Oldószer kiválasztása Oldás melegen Szűrés (csontszénen, szilikán, Celliten) Hűtés Beoltás, vakarászás, türelem Szűrés Mosás Szárítás

8 7. Szűrés Hirsch tölcsér Vákuumszűrés (rögzítés, csapda) Pasteur pipetta szűrő 8. Oldószer lepárlás normál csökkentett nyomás (rota) 9. Extrahálás Választótölcsér Pasteur pipetta szűrő Folyamatos extraktor papírvatta

9 9. Extrahálás (DCM/víz)

10 9. Extrahálás (éter/víz)

11 10. Kromatográfia a.Vékonyréteg kromatográfia b.Oszlopkromatográfia c.Gázkromatográfia d.Folyadék kromatográfia a.Vékonyréteg- és oszlopkromatográfia a.Analitikai b.Preparatív c.Hordozó: alumina, szilika d.Futtatás (eluens, polaritás) e.Előhívás

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21 11. Szublimáció

22 II. Inert technikák Oxigénmentes közeg biztosítása inert gázzal: nitrogén, argon Speciális reakcióedények (Schlenk-edény, csapos-lombik) Öblítés Folyamatos gázáramlás Lufi technika Berendezések: egyszerű vákum line (olcsó, flexibilis, könnyen kezelhető) glovebox, glovebag tű, kanula, gumiszeptum, szilikonzsír

23 Vákum line Fontos: Vákumszivattyú kezelése csapda, kikapcsolás, olajcsere

24 Glove bag és glove box Tömegmérés, térfogatmérés, reakciók kivitelezése és feldolgozása inert atmoszférában

25

26 Manipuláció szeptummal ellátott edényekkel

27

28 Reflux és desztillálás (T-elágazás, lufi) Átkristályosítás Szűrés (inert szűrő) Extrahálás (fázisszétválasztás kanulával) Kromatográfia (TLC, nem jellemző, oszlop, GC) Alapműveletek


Letölteni ppt "PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák III. Fémorganikus Laboratóriumi Gyakorlatok Laborelőkészítő előadás."

Hasonló előadás


Google Hirdetések