PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák

Az előadások a következő témára: "PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák"— Előadás másolata:

1 PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák
III. Fémorganikus Laboratóriumi Gyakorlatok Laborelőkészítő előadás

2 Félmikro- mikro technikák
Mérettartomány: félmikro: mg mikro: < 100 mg Berendezés: általános csiszolatos (5-100ml) kis reaktorok (0.5 – 5 ml) hűtők, tölcsérek, desztillálók mikrospatulák pipetta (Pasteur, automata)

3 Tömegmérés 2. Térfogatmérés
0.1 – 1 mg pontosságú elektromos mérleg, tárázható szilárd anyag: bemérő papír (régi vegyszerkatalógus oldalai), műanyag, üveg folyadék: reakció edény 2. Térfogatmérés mérőhenger, jelölt pipetta (pumpa vagy cseppentő) automata pipetta (drága, függőlegesen tartandó, a folyadékba csak a cserélhető hegy, finom adagolás) Pasteur-pipetta

4 3. Melegítés 4. Keverés Nyílt láng , gőzfürdő (ritka)
Olajfürdő (homogén, jól szabályozható) Homokfürdő Alumínium tömb Infralámpa 4. Keverés Mágneses keverő + baba Manuálisan Rázó-keverő

5 5. Reflux és desztillálás 1.
Mint nagyban, csak kicsiben...

6 5. Reflux és desztillálás 2. Galléros lombik

7 6. Átkristályosítás Oldószer kiválasztása Oldás melegen
Szűrés (csontszénen, szilikán, Celliten) Hűtés Beoltás, vakarászás, türelem Szűrés Mosás Szárítás

8 7. Szűrés 8. Oldószer lepárlás 9. Extrahálás Hirsch tölcsér
Vákuumszűrés (rögzítés, csapda) Pasteur pipetta szűrő 8. Oldószer lepárlás normál csökkentett nyomás (rota) 9. Extrahálás papírvatta Választótölcsér Pasteur pipetta szűrő Folyamatos extraktor

9 9. Extrahálás (DCM/víz)

10 9. Extrahálás (éter/víz)

11 10. Kromatográfia Vékonyréteg kromatográfia Oszlopkromatográfia
Gázkromatográfia Folyadék kromatográfia Vékonyréteg- és oszlopkromatográfia Analitikai Preparatív Hordozó: alumina, szilika Futtatás (eluens, polaritás) Előhívás

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21 11. Szublimáció

22 II. Inert technikák Oxigénmentes közeg biztosítása inert gázzal: nitrogén, argon Speciális reakcióedények (Schlenk-edény, csapos-lombik) Öblítés Folyamatos gázáramlás Lufi technika Berendezések: egyszerű vákum line (olcsó, flexibilis, könnyen kezelhető) glovebox, glovebag tű, kanula, gumiszeptum, szilikonzsír

23 Vákum line Fontos: Vákumszivattyú kezelése
csapda, kikapcsolás, olajcsere

24 Glove bag és glove box Tömegmérés, térfogatmérés, reakciók kivitelezése és feldolgozása inert atmoszférában

25

26 Manipuláció szeptummal ellátott edényekkel

27

28 Alapműveletek Reflux és desztillálás (T-elágazás, lufi)
Átkristályosítás Szűrés (inert szűrő) Extrahálás (fázisszétválasztás kanulával) Kromatográfia (TLC, nem jellemző, oszlop, GC)