Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Vegyi anyagok biológiai bonthatóságának 14 C izotópos vizsgálata talajban Készítette: Fejős Márta.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Vegyi anyagok biológiai bonthatóságának 14 C izotópos vizsgálata talajban Készítette: Fejős Márta."— Előadás másolata:

1 Vegyi anyagok biológiai bonthatóságának 14 C izotópos vizsgálata talajban Készítette: Fejős Márta

2 Tartalom A módszer elve, alkalmazhatósága Szükséges berendezések és eszközök Szükséges vegyszerek és anyagok Talajtípusok és meghatározásuk A vizsgálat menete Kiértékelés

3 A módszer elve, alkalmazhatósága Vegyületek, amelyekre alkalmazható a módszer:  14 C izotóppal megjelölt változata beszerezhető (pl. Izotóp Intézet Kft.)  Illékony, nem illékony, oldható, nem oldható  Nem gátolja a mikrobiológiai folyamatokat Alapelv  A talajmitát a megjelölt vegyi anyaggal összekeverjük egy speciális lombikban. A fejlődő 14 CO 2 -t lúgban elnyeletjük, majd folyadék szcintillációs módszerrel mérjük az aktivitását.  Illékony vegyületek p 0 > 0,0133 Pa Poliuretán hab dugót kell tenni a lombikra  Nehezen biodegradálható vegyületek Talajból kiextrahálható vegyületek Talajhoz kötődött vegyületek A módszer minőségi jellemzői  Jól reprodukálható, ha szigorúan betartjuk a minta-előkészítési utasításokat  Érzékenység-vizsgálat szükségtelen  Vegyület specifitása nagy, de szükséges a 14 C izotóppal jelölt vegyület megléte  Standardizálása korlátozott (talajminta standardizálása nehézkes)  Automatizálásra nincs kilátás

4 Szükséges berendezések és eszközök A) Speciális tesztedény B) 100 μl-es és 25 ml-es fecskendők C) 15-ös fecskendőtű D) Poliuretán dugó (ρ = 16 kg/m3) E) 25 ml-es mérőhenger üvegdugóval F) 1 ml-es pipetta G) Soxhlet-extrakciós készülék H) Folyadék szcintillációs detektor mérőedényekkel I) Ultrahangos kád J) Égető-berendezés A I H G F E C B D J

5 Szükséges vegyszerek és anyagok Anyagok Vizsgálandó vegyület  14 C izotóppal megjelölt  Vízben vagy acetonban oldott  Oldat aktivitása kBq 0,1 M KOH Aceton Metanol n-hexán Ascarite Szcintillációs koktél TalajtípusokAlfisolSpodosolEntisol pH 5,5-6,54-56,6-8 Szerves szén [m/m %] 1-1,51,5-3,51-4 Agyag [m/m %] 10-20≤ Kationcserélő kap. [mval/100g] 10-15<10>10 Talajminta előkészítése Levegőn szárított, 4 °C-on tárolt talaj- mintákat 40 % víztartalomra nedvesíteni 2 hétig 22 °C-on sötétben inkubálni Standard talajok Talajtípus meghatározása pH mérés potenciométerrel Szerves szén tartalom Szemcseméret eloszlás  Agyag: d < 0,004 mm Kationcserélő kapacitás

6 Európa talajtípusai Soil Taxonomy (Soil Survey Staff) United States Department of Agriculture Handbook N°436, Washington, D.C., 1999

7 Talajtípus meghatározása I pH meghatározása  10 g levegőn szárított talajmintát 25 ml 0,01 M CaCl 2 oldatban szuszpendálni  Fél napi állás után megkeverni a szuszpenziót és potenciométerrel 0,1 M KCl elektróddal megmérni a pH-t  Közvetlenül a mérés előtt kalibrálni kell a készüléket két standard oldattal a mérési tartományban Szerves szén tartalom C [%] meghatározása  1 g levegőn szárított talajmintát 15 ml 2 M K 2 CrO 7 oldattal és 20 ml analitikai tisztaságú H 2 SO 4 -val °C-on melegíteni 15 percig  Lehűlés után felönteni desztillált vízzel 150 ml-re  Centrifugálás után spektrofotométerrel mérni 1 cm-es küvettában 590 nm hullámhosszon  K 2 CrO 7 elnyelését is mérni két vak mintával  Számítás az alábbi képlet alapján: V = össztérfogat [ml] E 1 = a Cr 2 O 3 tömegegyenértéke (25,332) E 2 = a szén tömegegyenértéke (3,0028) E x = elnyelés 590 nm-en, 1 cm-es küvettában F = átszámítási faktor a kromát és kálium-kromát között c = 1,9356 g Cr / 100 ml e = talajminta tömege [mg] α 1 = a Cr (III) elnyelési koefficiense α 2 = a Cr (VI) elnyelési koefficiense

8 Talajtípus meghatározása II Szemcseméret meghatározása  10 g levegőn szárított talajmintát 100 ml H 2 O 2 (15 m/V %) oldattal 15 órán át reagáltatni, majd melegíteni a CO 2 eltávolítása végett  Fél napig 0,4 M Na 4 P 2 O 7 oldattal reagáltatni, majd 25 ml-re hígítani desztillált vízzel  Átszitálni 0,2 mm lyukátmérőjű hálón, és a kisebb szemcséket ülepítő hengerben felönteni 1000 ml-re  Összekeverés után adott ülepedési idő elteltével 10 ml-es mintákat pipettázni adott ülepedési magasságból, majd tömegüket szárítás után lemérni  A részecskeméret eloszlást az alábbi táblázat segítségével határozható meg Kationcserélő kapacitás meghatározása  40 ml 1-es oldat 1 óra alatt  Az előbbi procedúrát megismételni  40 ml 2-es oldattal felönteni az oszlopot, fél napot állni hagyni  100 ml vízzel átmosni az oszlopot  Az összegyűjtött eluátumokat sósavval titrálni, és meghatározni az alábbi ionokat: H +, Ca 2+, K +, Na + (indikátorok: bróm-timol-kék, metilvörös)  Ba - meghatározásához 200 ml 3-as oldat, majd Mg 2+ meghatározása lángabszorpciós spektrofotométerrel  1-es oldat: 100 g trietanol-amin, 2 l víz, 100 g BaCl 2 ·2H 2 O, HCl-dal pH-t 8,1-re  2-es oldat: 25 g BaCl 2 ·H 2 O 1 l desztillált vízben feloldva  3-as oldat: 20 g MgCl 2 ·6H 2 O 1 l desztillált vízben feloldva Részecske- méret [mm] Ülepedési mélység (cm) < 0, h 45 m 0 s3 h 52 m 0 s < 0,00631 h 33 m 49 s1 h 10 m 52 s46 m 55 s23 m 27 s < 0,029 m 19 s6 m 59 s4 m 39 s2 m 20 s < 0,06359 s42 s--

9 Vizsgálat menete Basic  50 g száraz talajmintára 100 μl vizsgálandó vegyületet adagolni 50 cseppben, majd megkeverni  A keletkező CO 2 elnyelődik a lúgban  Mintavétel 1, 2, 4, 8, 16, 32, (64) nap elteltével  Átöblíteni a hengert lúggal  3 x 25 ml levegőt fecskendezni a rendszeren keresztül  friss lúggal megtölteni a hengert  4 párhuzamos Ilékony vegyület esetében  Poliuretán dugó az átjáróba  Megköti az illékony vegyületeket, de a CO 2 -t nem  Extrahálni n-hexán, metanol (1:4) elegyével Maradék meghatározása  50% mineralizáció > 10 nap  Extrahálni 100 ml acetonnal majd metanollal (5 perc ultrahangos kádban)  Maradék talajt kiszárítani és égetni

10 Kiértékelés A rel = relatív radioaktivitás = A / A 0 [%] A = a keletkező 14 CO 2 aktivitása [Bq] A 0 = a vizsgálandó vegyület kezdeti aktivitása [Bq] t M50 = 50 %-os mineralizációs szint t Mx = x %-os mineralizációs szint (ha 64 nap alatt nem éri el az 50 %-ot sem) tM50 Illékony (volatile) vegyületnél V M50 [%] = t M50 -nél a PU dugóban adszorbeált majd kiextrahált illékony vegyületek (eredeti vegyület és bomlástermékei) relatív aktivitása Maradék (residue) vegyületnél ER M50 [%] = t M50 -nél a talajból kiextrahált vegyületek (eredeti vegyület és bomlástermékei) aktivitása NER M50 [%] = tM50-nél a kiextrahált talajból kiégetett 14 CO 2 aktivitása

11 Irodalomjegyzék Inherent Biodegradibility in Soil OECD Guideline for Testing of Chemicals Test 304A, 1981 Bartha, R. and Pramer, D. Features of a Flask and Method for Measuring the Persistence and Biological Effects of Pesticides in Soil, Soil Science 100, 68-70, 1965 Soil Taxonomy (Soil Survey Staff) United States Department of Agriculture Handbook N°436, Washington, D.C., 1999 Butler, B.E. Soil Classification for Soil Survey, Oxford, 1980


Letölteni ppt "Vegyi anyagok biológiai bonthatóságának 14 C izotópos vizsgálata talajban Készítette: Fejős Márta."

Hasonló előadás


Google Hirdetések