TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 Analitika gyakorlat 12. évfolyam Környezeti analitikai vizsgálatok Fogarasi József 2009.

Az előadások a következő témára: "TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 Analitika gyakorlat 12. évfolyam Környezeti analitikai vizsgálatok Fogarasi József 2009."— Előadás másolata:

1 TÁMOP 2.2.3-07/1-2F-2008-0011 Analitika gyakorlat 12. évfolyam Környezeti analitikai vizsgálatok Fogarasi József 2009

2 A VÍZ KÉMIAI OXIGÉNIGÉNYE A koi (nishikigoi) A koi neve alapján akár egy keleti harcművészeti forma vagy egy keleti étel is lehetne, de egyik sem, hanem a pontyfélék családjának tagja.

3 A vizek összetétele A vizek, de különösen a szennyvizek igen sokféle szerves és szervetlen anyagot tartalmaznak, amelyek egyenkénti mennyiségi meghatározása rendkívül körülményes, költséges, igen sok időt venne igénybe és többnyire nem is szükséges. El tudjuk képzelni, hogy ebben a vízben milyen sokféle anyag van? Mitől van olyan csúf színe? Mitől olyan kellemetlen a szaga? Mitől habzik?

4 A sokféle szerves és szervetlen anyagokat ún. integráló tulajdonsággal jellemezzük, és nem határozunk meg minden komponenst egyenként, hanem azokat egy közös jellemzővel mérjük. A KOI fogalma A kémiai oxigénigény (KOI) az a mg/dm 3 -ben kifejezett oxigénmennyiség, amellyel egyenértékű oxidálószer fogyott a víz oxidálható anyagaira. Ilyen integráló tulajdonság a kémiai oxigénigény, röviden a KOI. A legtöbb vízben lévő szerves és szervetlen anyagra jellemző, hogy oxidálható, csak a körülményekben kell megállapodni, és máris kész a mérőszám. A KOI nevében oxigénigény szerepel, de nehézkes kezelése miatt más oxidálószert választunk. Ez lehet KMnO 4 vagy K 2 Cr 2 O 7. Ha a körülményeket, és a vizsgálati eljárást definiáljuk, máris kész a szabványos vizsgálati eljárás. KOI alatt pedig nem a KMnO 4 vagy K 2 Cr 2 O 7 mennyiségét, hanem az ezekkel egyenértékű oxigént értjük.

5 Az egyenértékű oxigént KMnO 4 esetén a következő reakcióegyenlettel értelmezhetjük: A KOI fogalma 4 KMnO 4 + 6 H 2 SO 4 = 2 K 2 SO 4 + 4 MnSO 4 + 6 H 2 O + 5 O 2 1 mol KMnO 4 5 / 4 mol O 2 -vel azaz 40 g oxigénnel egyenértékű. A KOI jelölése során utalni kell arra, hogy mi volt az oxidálószer, és milyen volt a közeg pH-ja. KOI PSPS Savas közeg Permanganát oxidálószer

6 A KOI PS meghatározásának elve Minta, oxidálható komponensekkel KMnO 4 Minta + ismert mennyiségű KMnO 4 + H 2 SO 4 A KMnO 4 egy része elfogy Na 2 C 2 O 4 Az ismert mennyiségű oxalát feles- legétől elszíntelenedik Titrálás halványlila színig

7 KOI számítása A számítás alapja, hogy a titrálás végén az összes oxidálható anyagmennyiség egyenlő a redukálódott anyagmennyiséggel összes oxidálható anyagmennyiség összes redukálódott anyagmennyiség = KMnO 4 : 8,00 cm 3 ·0,0025 mol/dm 3 = 0,02 mmol Na 2 C 2 O 4 : 10,00 cm 3 ·0,005 mol/dm 3 = 0,05 mmol A Na 2 C 2 O 4 és a KMnO 4 anyagmennyiségének aránya 2,5. 0,02·2,5 = 0,05 mmol Ez a két anyag egymással tehát egyenértékű. A visszatitráláskor fogyott KMnO 4 Minta oxidálható része Vakminta oxidálható része Vakminta visszatitráláskor fogyott KMnO 4 A visszatitráláskor fogyott mérőoldatból tehát le kell vonni a vakmintára fogyott mérőoldat fogyást. Ez ugyanis nem a mintában lévő oxidálható anyagra fogyott, hanem az ioncserélt víz oxidálható részére.

8 A számítást egyetlen képletbe sűríthetjük: ahol c n (KMnO 4 )mol/dm 3 KMnO 4 mérőoldat névleges koncentrációja V(minta)cm 3 a minta titrálásakor fogyott KMnO 4 térfogata V(vak)cm 3 a vakpróba titrálásakor fogyott KMnO 4 térfogata –KMnO 4 – O 2 anyagmennyiségének aránya M(O 2 )g/molaz oxigén moláris tömege V(pipetta)cm 3 a meghatározáshoz használt minta térfogata 1000mg/gg-ból mg-ba való átszámítás