Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Természetes szénvegyületek szerkezetvizsgálata I.Izolálás, tisztítás, homogenitás II.Szerkezetmeghatározás („analitikus”) III.Szerkezetbizonyító szintézis.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Természetes szénvegyületek szerkezetvizsgálata I.Izolálás, tisztítás, homogenitás II.Szerkezetmeghatározás („analitikus”) III.Szerkezetbizonyító szintézis."— Előadás másolata:

1 Természetes szénvegyületek szerkezetvizsgálata I.Izolálás, tisztítás, homogenitás II.Szerkezetmeghatározás („analitikus”) III.Szerkezetbizonyító szintézis („szintetikus”) I. Izolálás, tisztítás, homogenitás 1. kristályosítás  szűrés 2. extrakció  bepárlás 3. desztillálás vákuum normál nyomás vízgőz lecsapás (kondenzálás) 4. oszlopkromatográfia (folyadék) Klasszikus módszerek: szilárd folyadék oldat Példák: 1g B 2 vitamin 4500l tejsavó (Kuhn, 1923) 0,38g biotin 2800kg szárított tojássárgája (König, 1943) 0,015g androszteron 15000l vizelet (Butenandt, 1931)

2 Modern módszerekmikrodesztilláció folyadék-kromatográfia - oszlop- nagy nyomás - réteg- középnyomás gél papír gélszűrés ioncserés affinitás gáz-kromatográfia elektroforézis- gél - papír méret töltés affinitás lásd Kölcsönhatások Tisztaságvizsgálat színreakciókHPLC olvadáspont, forráspontGC törésmutató (n)MS optikai forgatás ([  ] D )spektroszkópiák vékonyréteg-kromatográfiaIR (FT-IR) UV NMR elektroforézis klasszikus modern GC-MS

3 II. Szerkezetmeghatározás 1.Kémiai összetétel meghatározása A. Kvalitatív elemi analízis mg minta + 50 mg Na, szervetlen ion reakciók (CN -, S -, X - ) - lángfestés : rézhálón halogének - C tartalom: hevítés réz-oxiddal B. Kvantitatív elemi analízis (Pregl, 1923) 3-5 mg Pontos bemérés: mikromérleg (±0,001 mg) Szén és hidrogén mikroégető cső [megkötő anyagok] NitrogénDumaségető cső: kvantitatív N 2  azotométer Kjeldahlkénsavas roncsolás  NH 4 HSO 4  NH 3 Oxigénégetés N 2 -áramban átvezetés 1150°C-on, C rétegben CO 2  CO CO + I 2 O 5  CO 2 + I 2 CO 2 H 2 O O2O2 lúg

4 Metoxi- és etoxicsoport CH 3 O- + cc. HI  CH 3 I CH 3 CH 2 O- + cc. HI  CH 3 CH 2 I jódtartalom Telítetlenség -CH=CH- + H 2  -CH 2 -CH 2 - -C  CH + H 2  -CH 2 -CH 3 hidrogénfogyás Egyenértéksúly gyenge savak, gyenge bázisok észterek, O-Ac, N-Ac vegyületek lúgos hidrolízise után titrálás 3. Atomviszony képlet, minimális molekulatömeg C 7 H 16 M:100 például: C 84,0 %84:12 = 7 H 16,0 %16:1 = 16 C 85,7 %85,7:12 = 7,15 H 14,3 %14,3:1 = 14,3 CH 2 M:14 n  CH 2 2. Csoportmeghatározás


Letölteni ppt "Természetes szénvegyületek szerkezetvizsgálata I.Izolálás, tisztítás, homogenitás II.Szerkezetmeghatározás („analitikus”) III.Szerkezetbizonyító szintézis."

Hasonló előadás


Google Hirdetések