Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

KROMATOGRÁFIÁS FOGALMAK DEFINICIÓJA RETENCIÓS IDŐ (t R )RETENCIÓS IDŐ (t R ) Az az idő, mely a minta adagolásától az adott alkotónak a detektorban maximális.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "KROMATOGRÁFIÁS FOGALMAK DEFINICIÓJA RETENCIÓS IDŐ (t R )RETENCIÓS IDŐ (t R ) Az az idő, mely a minta adagolásától az adott alkotónak a detektorban maximális."— Előadás másolata:

1 KROMATOGRÁFIÁS FOGALMAK DEFINICIÓJA RETENCIÓS IDŐ (t R )RETENCIÓS IDŐ (t R ) Az az idő, mely a minta adagolásától az adott alkotónak a detektorban maximális koncentrációban való meg- jelenéséig eltelik.Az az idő, mely a minta adagolásától az adott alkotónak a detektorban maximális koncentrációban való meg- jelenéséig eltelik. HOLT IDŐ (t 0 )HOLT IDŐ (t 0 ) Az inert eluens rendszeren való áthaladásához szükséges idő.Az inert eluens rendszeren való áthaladásához szükséges idő. REDUKÁLT RETENCIÓS IDŐ (t’ R )REDUKÁLT RETENCIÓS IDŐ (t’ R ) t’ R = t R -t 0 t’ R = t R -t 0 RETENCIÓS TÉRFOGAT (V R )RETENCIÓS TÉRFOGAT (V R ) V R = t R F F = eluens térfogati áramlási sebessége (ml/min) V R = t R F F = eluens térfogati áramlási sebessége (ml/min)

2 Redukált retenciós idő t’ R = t R(retenciós idő) -t 0(holt idő) t’ R = t R(retenciós idő) -t 0(holt idő)

3 Csúcs elúciós profil K i = c i,s c i,m c i,m

4 Elválasztás hajtóerje:Elválasztás hajtóerje: μ i,s # μ i,m s = állófázis, m = mozgó fázis μ i,s # μ i,m s = állófázis, m = mozgó fázis Kváziegyensúly jellemzése:Kváziegyensúly jellemzése: K i = c i,s c i = m i m i = n i M i K i = c i,s c i = m i m i = n i M i c i,m V c i,m V K i = n i,s M i V m = k i V m K i = n i,s M i V m = k i V m n i,m M i V s V s n i,m M i V s V s k i = i-edik alkotó retenciós tényezője (kapacítás faktor) (kapacítás faktor) V m = mozgófázis térfogata V m = mozgófázis térfogata V s = állófázis térfogata V s = állófázis térfogata

5 FÁZISARÁNY (β)FÁZISARÁNY (β) β = V m β = V m V s V s K i = k i β k i = n i,s = t R,i - t 0 = t’ Ri K i = k i β k i = n i,s = t R,i - t 0 = t’ Ri n i,m t 0 t 0 n i,m t 0 t 0 Ideális elválasztás: 1 < k i < 5Ideális elválasztás: 1 < k i < 5 SZELEKTIVITÁSI TÉNYEZŐ (α)SZELEKTIVITÁSI TÉNYEZŐ (α) α = K 2 = k 2 = t’ R2 α = K 2 = k 2 = t’ R2 K 1 k 1 t’ R1 K 1 k 1 t’ R1 α › 1,05, feltéve, hogy t’ R2 > t’ R1 α › 1,05, feltéve, hogy t’ R2 > t’ R1

6 A szelektivitási tényezőt az álló- és mozgó fázis anyagi minősége, összetétele és az elválasztás hőmérséklete határozza meg elsődlegesen. Ezek változtatásának döntő befolyása van a felbontásra! A retenciós tényezőt az állófázis filmvastag- ságával tudjuk növelni (V s !), ennek hatása azonban nem jelentős.

7 α1 = α2 ?

8 Kromatogram kialakulása

9 Általános eluciós probléma

10 TÁNYÉRELMÉLET Az elválasztás akkor hatékony, ha a csúcsok szélessége nagyon kicsi → ezt jellemezzük az ELMÉLETI TÁNYÉR- SZÁMMAL: N = t R 2 = 16 t R 2 σ ω Minél nagyobb N, annál hatékonyabb az elválasztás N = N növelhető: - oszlophossz↑; - szemcseméret ↓ ; - hőmérséklet ↑; - belső átmérő ↓ ; - áramlási sebesség ↓↑.

11 Distillation HPLC chromatographic parameter, efficiency alatt

12 Normális sűrűségfüggvények különböző szórásokra

13

14 Gauss görbe alakú elúciós görbe tRtRtRtR 2σ2σ2σ2σ ω = 4 σ Félérték szélesség

15 ELMÉLETI TÁNYÉRMAGASSÁG (H) H = L = L ω 2 L = oszlophossz H = L = L ω 2 L = oszlophossz N 16 t R ω/ t R = relatív csúcsszélesség N 16 t R ω/ t R = relatív csúcsszélesség Minél kisebb H, annál hatékonyabb az elválasztás. Minél kisebb H, annál hatékonyabb az elválasztás. FELBONTÓKÉPESSÉG (R s ) FELBONTÓKÉPESSÉG (R s ) Rs = t R2 - t R1 = 2 (t R2 - t R1) ≥ 1,5 Rs = t R2 - t R1 = 2 (t R2 - t R1) ≥ 1,5 2 (σ 2 + σ 1 ) ω 2 + ω 1 2 (σ 2 + σ 1 ) ω 2 + ω 1 Rs = √N (α-1) k Rs = √N (α-1) k 4 α (1+k) 4 α (1+k)

16 Felbontóképesség (R) egymás melletti csúcsokra

17 Rs = tR2 - tR1 = 1,5 2 (σ 2 + σ 1 ) ha σ 2 = σ 1 → Rs = 6σ/4 σ Csúcspárok közötti távolság

18 Nαk√N/4(α-1)/αk/(1+k)Rs 20×10 3 1,05535,350,050,831,47 40×10 3 1,05550,000,050,832,08 60×10 3 1,05561,230,050,832,54 80×10 3 1,05570,700,050,832,93 20×10 3 1,10535,350,090,832,61 20×10 3 1,15535,350,130,833,81 20×10 3 1,20535,350,170,834,89 20×10 3 1,051035,350,050,901,60 20×10 3 1,051535,350,050,941,66 20×10 3 1,052035,350,050,951,68 Rs = √N (α-1) k 4 α (1+k) 4 α (1+k)

19 A hatékonyság és a szelektívitás hatása az elválasztásra

20 earl - electronic analytical reference library – Contentsearl - electronic analytical reference library – Contents HPLC chromatographic parameter alatt, resolution


Letölteni ppt "KROMATOGRÁFIÁS FOGALMAK DEFINICIÓJA RETENCIÓS IDŐ (t R )RETENCIÓS IDŐ (t R ) Az az idő, mely a minta adagolásától az adott alkotónak a detektorban maximális."

Hasonló előadás


Google Hirdetések