Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika GC alapjai.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika GC alapjai."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika GC alapjai

2 gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

3 A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

4 HP 5890

5 Agilent 7890

6 Fűtött egységek Carrier Gas Column Data System Heated to Vaporize Sample Heated to Keep Clean Heated to Control Separation Integrator Column Detector Injection Port Injection Port

7 Gázkromatográfiás oszlpok Töltetes Kapilláris WCOT (narrow) WCOT (wide) Megabore <1 ng/csúcs1 ng/csúcs10 ng/csúcs100 ng/csúcsMintakapacitás Nyomásesés (psi) Áramlási sebesség (ml/min.) I.D. (mm) Hossz (méter) Kapilláris Töltetes Wall Coated Open Tubular (WCOT)Porous Layer Open Tubular (PLOT)

8 Milyen a jó oszlophossz? N L R L t L R   

9 Kapilláris oszlop

10 A gáz-szilárd kromatográfia álló fázisai Szervetlen adszorbensek: Aktív szenek Al 2 O 3 (alumina) Szilikagél Molekula sziták (Molecular sieve 5A, Linde 13X stb.) Szerves adszorbensek: Sztirol-divinil-benzol kopolimer különböző típusai Például: Chromosorb sorozat, Porapak Q

11 A gáz-folyadék kromatográfia állófázisai Szerkezet Néhány gyártó cég márka jelzése Alkalmazhatóság hőmérséklet tartománya (  C) HP-1, SPB-1, RTX-1, DB-1, CP-Si5CB, OV – 320 HP-5, SPB 5, RTX-5, DB-5, CP-Sil8CB, OV-5 20 – 280 HP 20M, Carbowax 20M, Supelcowax 10, CP-WAX52CB, RTXWax 20 – 250 SP 2330 RTX 2330 D23 40 – 230 Poli-dimetil-sziloxán (PDMS) Poli-fenil-metil- sziloxán Poli-etilénglikol (PEG) Ciano-propil- sziloxán

12 Az állófázis szelektivitása 1.C chlorophenol 3.1-decylamine 4.C13 5.methyl caprate 6.C14 7.acenaphthylene 8.1-dodecanol 9.C % phenyl methyl silicone (e.g. DB-5) 50 % phenyl methyl silicone (e.g. DB-17) Structure of acenaphthylene:

13 A hőmérséklet hatása a retenciós időre

14 Szelektivitás a hőmérséklet függvényében

15 Csúcsszélesedés oszlop: 80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít

16 k, D g és u opt hőmérsékletfüggése hélium vivőgáz esetén T (  C) kD g (cm 2 /s)u opt cm/s ,10020, ,11223, ,12526, ,13828, ,15231, ,16634, ,18134, ,19640, ,21243,8

17 Elméleti tányérmagasság:Lineáris áramlási sebesség: q a szemcsék közötti holt térre jellemző állandó DgDg a komponens diffúziós állandója a mobil fázisban k retenciós tényező dfdf az állófázis filmvastagsága DfDf a komponens diffúziós állandója az állófázisban

18 Egy oszlop doboza

19 Mozgófázis A gázkromatográfiában mindig GÁZ!

20 Nitrogen (58 cm/sec) Helium (58 cm/sec) Hydrogen (58 cm/sec) R = 1.17 R = 1.37 Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) N He H 2 2

21 Helium lineáris áramlási sebessége a hőmérséklet függvényében Hőmérséklet / °C Holtidő / min Vivőgáz lineáris áramlási sebessége / cms ,6230,86 501,6530,30 601,6929,58 801,7828, ,8227, ,8926, ,9925, ,1523, ,2722,03

22 A helium holtidő változása a hőmérséklet függvényében

23 A leggyakoribb vivőgázok belső súrlódásának hőmérsékletfüggése T (  C)  (  poise) HidrogénHéliumNitrogén ηviszkozitás Thőmérséklet (K) T b a gáz forráspontja (K)

24 Módszergyorsítás ↓L Rövidebb oszlop ↓k gyorsabb hő program vékonyabb állófázis ↑u H 2 vivőgáz Kisebb átmérőjű oszlop (a változatlan felbontáshoz) ↑ u>u opt … HETP>HETP min Az optimálisnál nagyobb áramlási sebesség

25 Gyors gázkromatográfia

26 Heart cutting működése

27 Heart cutting bemutatása valódi mintán

28 GC x GC

29 Hogyan működik a GC x GC?

30 GC x GC-s (kerozin) 2D kromatogram


Letölteni ppt "Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika GC alapjai."

Hasonló előadás


Google Hirdetések