Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban Magmágneses rezonancia spektroszkópia (NMR) Pozitron annihiláció Müon kémia Kaszkád bomlás.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban Magmágneses rezonancia spektroszkópia (NMR) Pozitron annihiláció Müon kémia Kaszkád bomlás."— Előadás másolata:

1 Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban Magmágneses rezonancia spektroszkópia (NMR) Pozitron annihiláció Müon kémia Kaszkád bomlás szögkorrelációja Elektronspektroszkópiák Mössbauer spektroszkópia Irodalom: H.H. Willard, L.L.Merritt, J.A. Dean, F.A. Settle: Instrumental Methods of Analysis; Wadsworth, Z.B. Alfassi: Chemical Analysis by Nuclear Methods; Wiley, 1994.

2 Nukleáris folyamatokat befolyásoló kémiai környezet Felezési idő megváltozása olyan magátalakulásokban, melyekben az elektronhéj vesz részt: Elektron befogás: 7Be (E.C.)→7LiT 1/2 =53 nap BeF2/fém Be: ∆t=0,1% Belső konverzió: 99mTc(I.T.)→99TcT 1/2 =6 óra KTcO 4 /Tc 2 S 7 : ∆t=0,3%

3 NMR=MRI Elve: Ha a magspin≠0, van mag- mágneses momentum μ Külső H0 mágneses térben μ precesszál z körül ν0 Larmour frekvenciával, a momentumok eloszlása z körül véletlenszerű. Rezonancia abszorpció: egy tekercsben ν rádiófrekv. hullámmal forgó H1 teret hoznak létre xy síkban ha ν=ν0 H1 energiát ad a forgó magnak az alacsonyabb E szinten→μ iránya megfordul NMR spektrum: Abszorpciós intenzitás rezonancia ν0/H1 függvényében ha H0=áll Abszorpciós intenzitás H0 függvényében ha H1=áll l=1/2l=1 l=3/2

4 Gerjesztés/Energia átadás: ha Larmour ν0=ν; ∆E=μH 0 /I=hν 0 ∆m=+-1 mágneses dipólus reorientációja NMR aktív magok: Imnuklidrelatív érzékenységν 0 (MHz, ha H 0 =14kG) SpinMágneses kvantumszám ½-1/2proton10060 ½+1/213C1,5915 ½+1/219F83,456,4 ½+1/231P6,6436,4 3/27Li 3/211B 12H0,969 Nem aktív a 12C és 16O. Szintek populációja T és H 0 függő. H0 bekapcsolására kialakul az egyensúly, melyben az alsóbb szinten többen, a felsőbb szinten kevesebben vannak. H1 gerjesztés hatására a benépesültség kezd kiegyenlítődni. Ennek ellen hat a relaxáció. Relaxáció fajtái: spin-rács (E leadás a rácsnak termikus E-ként, relaxációs idő 0,01-1 s) spin-spin (kölcsönhatás szomszédos maggal, koherencia elvesztése Telítés: gerjesztés – relaxáció általában egyensúlyban van, de előfordulhat, hogy gerjesztés>relaxáció, ekkor betöltöttség egyenlő, nincs rezonancia-abszorpciós jel

5 Kémiai szerkezet vizsgálata Kémiai eltolódás: magok mágneses momentuma és kötőelektronok mágneses tere kölcsönhat környező elektronok árnyékoló hatása: Heff=H0(1-σ) megváltozott H kell a rezonancia abszorpcióhoz ahol σ az árnyékolási tényező: +, - δ a rezonancia kifejezése relatív egységben a tetra-metil- szilánhoz képest: δ=(H ref -H)/H ref *10 6 =(ν ref -ν)/ν ref *10 6 Spin-spin csatolás (J): szomszédos magok kölcsönhatása: rezonanciavonalak kölcsönös felhasadása multiplettekké multiplett vonalainak száma=n+1 n szomszédos 1H-ok száma multiplett intenzitása: 1H-ok száma adott csoportban J függ molekula szerkezetétől, geometriájától, nem függ H0-tól

6 Példa a kémiai szerkezetvizsgálatra NMR-rel Etil-benzol proton NMR felvétele:

7 Folytonos üzemű NMRImpulzus üzemű (pulzált) Fourier (continuous wave)transzformációs NMR Berendezés részei: Mágnes: erős (10-50 kGauss), homogén, állandó, elektromágnes, szupravezető mágnes Mintaegység: minta üvegcsőben (mg minta CCl4 oldószerben), Rf transmitter + rf vevő + detektor (ez lehet egyetlen tekercs: MHz) Stabilizátor: külső vagy belső referencia a mintában (TMS) Mágnes szabályozó: frekvencia vagy térerő hangolása ( Hz: 1 Hz/s) Spektrum felvétel lassú szkenneléssel (1 h) vagy szimultán szkenneléssel a) alapállapot H0; b)ErősH 1x impulzus gerjeszt, összes μ kitér; c)μ visszatér alapállapotba; d) detektált jel=szumma ν 0 -aknak megfelelő sin-os lecsengések; e) indukciós lecsengés idő válaszából Fourier transzformációval hagyományos frekvencia válasz előállítása

8 MRI Magnetic Resonance Image Képalkotás az orvosi diagnosztikában lágy szövetekről proton-NMR-rel kisebb H, kisebb Larmour frekvencia térbeli eloszlás – 3 dimenziós kép


Letölteni ppt "Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban Magmágneses rezonancia spektroszkópia (NMR) Pozitron annihiláció Müon kémia Kaszkád bomlás."

Hasonló előadás


Google Hirdetések