Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Szakay Miklós SIMKON Kft. Quadrupol GCMS a minőségi azonosításban és mennyiségi értékelésben.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Szakay Miklós SIMKON Kft. Quadrupol GCMS a minőségi azonosításban és mennyiségi értékelésben."— Előadás másolata:

1 Szakay Miklós SIMKON Kft. Quadrupol GCMS a minőségi azonosításban és mennyiségi értékelésben

2 Minőségi azonosítás Mennyiségi értékelés

3 Egy célbalövési gyakorlat sikerességét 3 tényező határozza meg: 1.A céltábla (egyedi komponensek, vizsgálandó mátrix) 2.A célzó technikája (EI, EI/CI, EI/LRI, EI/CI/LRI) - kérdezési mód választása 3.A puska (GCMS QP2010 technikai jellemzők) – műszaki háttér Egy céltábla kapcsán

4 EI/CI/LRI EI/CI,EI/LRI EI A célzási mód SEI/SCI/LRI

5 EI (elektron ütközéses ionizáció) Termikus elektronok emittálódnak a filamentről és a gáz fázisú molekuláknak ütköznek. A molekulák ionizálódnak. A moltömeg a molekula ionból következtethető. A kémiai szerkezetre következtetés a fragmens ionokból történik. Lehetőség van minőségi és mennyiségi elemzésre F1 + Fragmentálódás e-e- F3 + F2 + M M M e-e- e-e- M+M+ Ionizáció Molekula Ion Fragmens ionok

6 EI -spektrum Molekula Ion (moltömeg) Fragmens Ionok (kémiai szerkezet) Molekulaionok megjelenése EI spektrumon? Aromások>konjugált olefinek>olefinek>aliciklikus komponensek>ketonok>normál szénhidrogének>éterek, észterek, karbonsavak, alkoholok>aminok> elágazó szénhidrogének>polialkoholok (cukrok)

7 CI (kémiai ionizáció) M Ionizálás MH + e-e- e-e- e-e- CH 4 CH 5 + C2H5+C2H5+ Reagens gáz ionizálása M Pszeudo-molekula ion Termikus elektronok ionizálják a reagens gáz molekuláit. Ion-molekula reakció a minta molekulák és ionok között. A molekulatömeg meghatározására használható.

8 Keresés spektrum hasonlóság alapján Hasonlósági indexekkel ellátott találati lista Szűrés: Moltömeg alapján (CI) EI CI vagy SEI-SCI

9 Hasonló spektrumok, ionforrás: EI 0.0e6 1.0e6 2.0e6 3.0e6 Homológ sor tagjai

10 Keresés eredménye 197 Heptadecanoic acid, methyl ester (CAS), methhy 292 Hexadecanoic acid, methyl ester (CAS), methyl 392 Octadecanoic acid, methyl ester (CAS), methhyl 492 Nonadecanoic acid, methyl ester (CAS), methhyl 592 Pentaadecanoic acid, methyl ester (CAS), methhy 692 Tridecanoic acid, methyl ester (CAS), methhyl tr Heptadecanoic acid, methyl ester (CAS), methhyl hexadecanoate Hasonlósági indexekkel ellátott találati lista LRI szűrés előtt

11 LRI-vel támogatott minőségi analízis GC Ini. MS Keresés könyvtárban Lineáris Retenciós Index Kromatogram

12 MINTA PARAFINOK 0e3 2500e3 5000e3 7500e3 10.0e6 12.5e6 TIC C10 C11 C12C13 C14 C15C16C17 C18 C19 LRI Lineáris Retenciós Index számítása LRI = 100×n + 100× (RT T - RT Cn ) / (RT Cn +1 - RT Cn )

13 Keresés eredménye 192 Hexadecanoic acid, methyl ester (CAS), methyl Hexadecanoic acid, methyl ester (CAS), methhyl hexadecanoate Spektrum könyvtár használatával+ LRI szűrő Egy találat!

14 Egy célbalövési gyakorlat sikerességét 3 tényező határozza meg: 1.A céltábla (egyedi komponensek, vizsgálandó mátrix) 2.A célzó technikája (EI, EI/CI, EI/CI/LRI) - kérdezési mód választása 3.A puska (GCMS QP2010 technikai jellemzők) – műszaki háttér Egy céltábla kapcsán

15 Cél: jó minőségű spektrum + nagy érzékenység Technikai megoldások -energetikailag homogén felület -nagy pásztázási sebesség -nagy jelmintázási sebesség -fókuszált ionnyaláb -differenciális vákuum rendszer -detektor-zajcsökkentési technika A puska

16 Energetikailag homogén felület Cél: adszorpció visszaszorítása (nincs degradáció)

17 Gyors pásztázás (10000 amu/s)

18 10000 amu/sec Range: amu Interscan: 0.02 sec (50Hz) 50 spectra TIC 1 sec Nagy jelmintázási sebesség

19 Library KÜLÖNBSÉG Egyezés a spektrum könyvtárral 50 spektrum átlaga

20 Shimadzu GCMS QP amu/s 50Hz

21 Micimackó: a kvantitatív! Semmiből nem lesz semmi! Micimackó a kvantitatív, itt épp azt gondolja, hogy semmiből nem lesz semmi.

22 Ha van valami, akkor az legyen mérhető. Ha jelen van az alkotó, akkor legyen jel. + Ha nincs semmi, akkor ne lássunk semmi helyett valamit. Minimalizáljuk a zajt, hogy az ne tűnjön fel jelként. Ananilitikailag hasznosítjuk Micimackó gondolatait Feladat: Analitikailag hasznos jel növelése + Zaj csökkentése

23 -Nagy hatékonyságú ionforrás -Ionáram fókuszálás -DifferenciálisVákuum rendszer -Véletlen zaj csökkentése Technikai megoldások

24 Nagy hatékonyságú ionforrás Filament Repeller lencsék Ionforrás

25 Fókuszálás: a detektorba jutó mennyiség növelése: Fókuszált ionnyaláb

26 Vákuum rendszer 1.Turbomolekuláris pumpa az ionforrás alatt 260L/s 2.Turbomolekuláris pumpa a quadrupol alatt 60L/s Detektor Differenciális turbo pumpa rendszer

27 Zajcsökkentési technika Alacsony zajú detektor egység: a semleges molekulák becsapódnak az over-drive lencserendszerbe, ezzel a véletlen zaj csökken. EM Konverziós Dinóda Az EM első dinódája Over-drive lencse rendszer Semleges részecskék Ionok

28 Érzékenységi adatok EI Scan 1 pg OFN (m/z272.0) SN  60 EI SIM 100 fg OFN (m/z272.0) SN  60 CI Scan 100 pg benzophenone (m/z 183.1) S/N  150 CISIM 10 pg benzophenone (m/z 183.1) S/N  150 NCI Scan 100 fg OFN (m/z 272) SN  100 NCI SIM 10 fg OFN (m/z 272) SN  100

29 Shimadzu GCMS QP2010 -energetikailag homogén felület -nagy pásztázási sebesség -nagy jelmintázási sebesség -fókuszált ionnyaláb -differenciális vákuum rendszer -detektor-zajcsökkentési technika

30 Simkon Kft. (1) Szakay Miklós


Letölteni ppt "Szakay Miklós SIMKON Kft. Quadrupol GCMS a minőségi azonosításban és mennyiségi értékelésben."

Hasonló előadás


Google Hirdetések