Kémiai elemzések értékelése minőségügyi szempontból A talajvizek vízminőségi állapotának felmérése EUROPEAID/114956/D/SV/HU2002-000-180-04-01-02-03.

Az előadások a következő témára: "Kémiai elemzések értékelése minőségügyi szempontból A talajvizek vízminőségi állapotának felmérése EUROPEAID/114956/D/SV/HU2002-000-180-04-01-02-03."— Előadás másolata:

1 Kémiai elemzések értékelése minőségügyi szempontból A talajvizek vízminőségi állapotának felmérése EUROPEAID/114956/D/SV/HU2002-000-180-04-01-02-03

2 Rutin NehézfémNövényvédőszerEgyéb szervesTrícium Forrás396 225750 Mezőgazdasági_A91 17 Mezőgazdasági_B83 71083 Mezőgazdasági_C38 0 Összes_Mezőgazdasági212 2001128 Települési_új_A149 866421 Települési_ú_B130 6951129 Települési_ú_C80 433780 Összes_Települési_új359 198152230 Települési_ létező kút207 00186 Települési_ létező ásott kút147 00144 Összes települési713 199152560 Összes1321 623228688 TOR szerinti mintaszám1550205635205558

3 Általános vízanalitikai komponensek KomponensTartósítás módjaMinta mennyisége Megjegyzés VezetőképességHelszíni vizsgálat--- pHHelyszíni vizsgálat--- Nátrium 0,45 / µm pórusátmérőjű szűrőn történő szűrés után, műanyag palackba kell tölteni, amely tartalmaz 1 cm 3 1+1 hígítású salétromsavat. 100 ml--- Kálium Kalcium Magnézium Vas Mangán+toxikus fémek Klorid 0,45 /µm pórusátmérőjű szűrőn történő szűrés után sötét üvegben, hűtő tárolással 1,0 ml acetonitril 100 mlBuborékmentesen tele tölteni Szulfát Nitrit Nitrát Hidrokarbonát Sötét üvegben, hűtő tárolással2*500 mlBuborékmentesen tele tölteni Karbonát Lúgosság Összkeménység Ammónium1ml cc kénsavval tartósítva100 ml dissolved oxygenHelyszíni mérés--- Oldott oxigén *--- Számolás TOCA vízmintát üveg palackba vegyük úgy, hogy az a mintával teljesen tele legyen. A mintát pH < 2 értékre savanyítsuk 1 cm 3 cc. HNO 3 hozzáadásával 100 ml--- AOX Üveg palackban 1 cm 3 cc. salétromsav + 5 cm 3 1 mól/l koncentrációjú Na-szulfit hozzáadásával 2*500 ml---

4 1*100 ml-es műa. palack - 1 ml 1+1 HNO 3 -val tartósított fémekreNF jelöléssel 1*100 ml-es sötét üveg – 1 ml acetonitrillel tartosított IC-reIC jelöléssel 1*100 ml-es sötét üveg – 1 ml cc HNO 3 -val tartósított TOC-raTOC jelöléssel 2*500 ml-es sötét üveg – tartósítás nélkülÁVK jelöléssel 2*500 ml-es sötét üveg – 1 ml HNO 3 -val, és 5 ml Na 2 SO 3 -tal tartósítvaAOX jelöléssel 1*100 ml-es sötét üveg – 1 ml H 2 SO 4 -val tartósítvaNH 3 jelöléssel Mintatároló edények az ÁVK-hoz

5 Vizsgált vegyület csoport Minta szükségletHűtést igényelTartósítási igény Peszticidekmin. 5 l-- Egyéb szerves vegyületek PAH1 ligen10 ml 1+1 higítású salétromsav Benzol, toluol, etilbenzol, xilolok, BTEX, TPH 1 ligen- Tartósítás a peszticidekhez és az egyéb szerves komponensekhez

6 A rutinelemzésekhez és a nehézfémekhez használt főbb műszerek a következők voltak (Bálint Analitika) A fémek meghatározása HP 4500 plus típusú ICP-MS készülékkel történt higítás nélkül, belső standard alkalmazásával. Az anionok meghatározása Dionex ionkromatográffal történt LC 25 oszlopon KOH eluenssel, vezetőképességi detektorral. A TOC tartalom meghatározása Shimadzu TOC-V CPH berendezéssel történt. A rutin paraméterek meghatározásához használt egyéb műszerek:UNICAM UV/VIS spektrofotométer, Shimadzu Visible UV-1601 spektrofotométer, WTW 538 pH és WTW LF 538 vezetőképességmérő.

7 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Electrical conductivityBálint AnalitikaMSZ 448-32:1977 MSZ EN 27888:1998 1 μS/cmConductometry pHBálint AnalitikaMSZ 448-22:1985-Electrochemistry Sodium (Na)Bálint AnalitikaMSZ1484-3:1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Potassium (K)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Calcium (Ca)Bálint AnalitikaMSZ 448-3:1985 MSZ 1484-3:1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Magnesium (Mg)Bálint AnalitikaMSZ 448-3:1985 MSZ 1484-3:1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Iron (Fe)Bálint AnalitikaMSZ 448-4:1983 MSZ 1484-3:1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Manganese (Mn)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA 6020 A 0,01 μg/lICP-MS Ammonium (NH 4 )Bálint AnalitikaMSZ ISO 7150-1:19920,01 mg/lPhotometry Chloride (Cl)Bálint AnalitikaMSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/lIon chromatography Rutin paraméterek (ÁVK)-I

8 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Sulphate (SO 4) Bálint AnalitikaMSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/lIon chromatography Bicarbonate (HCO 3- (calc)) Bálint AnalitikaCalculation method1 mg/lCalculation Carbonate(CO 3 -(calc))Bálint AnalitikaCalculation method1 mg/lCalculation Nitrate (NO 3 )Bálint AnalitikaMSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/lIon chromatography Nitrite (NO 2 )Bálint AnalitikaMSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/lIon chromatography Total hardnessBálint AnalitikaCalculation method1 mg/l CaOCalculation AlkalinityBálint AnalitikaMSZ 448-11:1986 MSZ EN ISO 9963-1:1998 0,1 mmol/lTitrimetry TOCBálint AnalitikaMSZ EN 1484:1998 EPA 9060:1996 0,05 mg lIR absorption after combustion Dissolved Oxygen *Bálint AnalitikaMSZ EN 25814:19980.01 mg/lElectrochemistry Dissolved CO 2 Bálint AnalitikaCalculation method-Calculation Boron (B)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Cadmium (Cd)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Arsenic (As)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Rutin paraméterek (ÁVK)-II

9 ParaméterLaboratóriumMérési standardKimutatási határ Mérési módszer Vas (Fe)*Bálint Analitika MSZ 448-4:198310 μg/lspektrofotometria Nitrát (NO 3 )Bálint Analitika MSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/l Ionkromatográfia Nitrit (NO 2 )Bálint Analitika MSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/l Ionkromatográfia Nitrát+nitrit nitrátban kifejezve (mért értékekből számolva)** Bálint Analitika MSZ EN ISO 10304-1:1998 EPA Method 300.1-1 0,005 mg/l Ionkromatográfia

10 Tartósítási kérdések a nitrát-nitrit tartalom meghatározásánál A minták nitrát és nitrit tartalmát a táblázatban található módszerek szerint ionkromatográfiásan meghatároztuk. A minták egy részénél szokatlanul magas volt a nitrittartalom, ezért felmerült a gyanúja annak, hogy ezek az értékek nem feltétlenül a valós nitrit koncentrációt mutatják, hanem a magas nitrittartalom a mintavétel utáni rövid időszakban (kevesebb, mint két nap) a hűtés ellenére a nitrátból képződik denitrifikációval. Néhány minta ismételt mintázása és mérése ezt a feltételezést megerősítette, ezért külön nitrát és nitrit eredmények helyett a nitrát és a mért nitrittartalom (nitrátban kifejezett) összegét adjuk meg a következő képlet szerint: Összes Nitrát= Nitrát+Nitrit*(M Nitrát /M Nitrit ). Fenti változtatást a szakértői csoport elfogadta azzal a megjegyzéssel, hogy a későbbi, monitorozási fázisban a nitrittartalom meghatározását legjobb lenne terepi spektrofotometriás módszerrel, a mintavétel időpontjában elvégezni.

11 Nitritek mérésével kapcsolatos problémák Bálint MÁFI NO 3 - NO 2 - Terepi NO 2 - NO 3 - másnap NO 2 - másnap mg/l Nincs tartósítva Nincs hűtve GNMEK02A1127,010,02124<0,1 GNMEK02B9,049,70,3512,42,4 GNMEK03A2,4432,4<0,3549<0,1 GNMEK04A11134,50,05152<0,1 GNMEK04B58,118,40,4791,510 GNMEK06A25264,2<1,0260<0,1

12 131 minta alapján végzett kontrolelemzések értékelése

13

14

15 Nem történt analitikai hiba, a kontrolminták el lettek szennyezve a mintázás során.

16

17

18 Terepi pH Terepi vezetőké -pesség Vízhőm ér-séklet LúgosságÖsszes keménység μS/cm°Cmmol/lmg/l CaO Adatok száma 1301129813201321 Minimum4,2775,40,314 Maximum9,9415624,661,82165 Átlag7,21095,913,17,7285 Medián7,2879,513,17,3250 WHO ajánlás6,5-9,5 500 NaKMgCaNH 4 HCO 3 CO 3 SO 4 ClTotal NO 3 mg/l Adatok száma 1321 Minimum0,220,0051,35,0<DL18,00,0 1,0<DL Maximum158074979281249377047341013003085 Átlag71,511,645,4125,80,9471,20,6142,074,240,9 Medián26,82,336,2112,00,1445,00,566,529,47,7 WHO ajánlás 200,0 500,0 50,0 Főelemek statisztikai adatai

19

20 Nehézfémek Eredetileg 227 mintából kellett volna megmérni a nehézfém tartalmat. Ezzel szemben a projekt során valamennyi mintából (felár nélkül) meghatározta a Bálint Analitika a nehézfémeket, mind az első, mind a második prioritási csoportba tartozókat. Összesen tehát 1321 mintát elemzett meg a Bálint Analitika a nehézfémekre. Az elemzések az általános vízkémiához hasonlóan a következő bontásban készültek el: 396 forrásminta, 571 új kút és 354 meglévő kút. Az elemzésekhez egy HP 4500 plus típusú ICP-MS készüléket használtak, belső standard alkalmazásával.

21 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Aluminium (Al) Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Chromium (Cr) Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Lead (Pb)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Copper (Cu)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Nickel (Ni)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Zink (Zn)Bálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS CobaltBálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS MolibdenBálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS SeleniumBálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS TinBálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS BariumBálint AnalitikaMSZ 1484-3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Nehézfémek Piros: elsődleges fontosságú Kék: másodlagos fontosságú

22 ParaméterLaboratóriu m Mérési standard Kimutatási határ Mérési módszer Jód (J)Bálint Analitika MSZ 1484- 3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Ezüst (Ag)Bálint Analitika MSZ 1484- 3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Vanádium (V)Bálint Analitika MSZ 1484- 3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS Wolfrám (W)Bálint Analitika MSZ 1484- 3:1998 EPA6020 0.01 μg/lICP-MS A pirossal jelölt elemek nem szerepeltek a TOR-ban, ezeket a MÁFI kérésére ingyen megelemezte a Bálint Analitika

23 MintaMáfi Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés az eredeti l mintából Máfi Elemzés az eredeti mintából μg/l Al GWDEB1805050527,7 7,7137,5 GWZAE070505312,1725,167,626,3 BP184012,059,591215,03 GNTAN01B050727622700,00528,8 GNMIP01B0508176,2319,61257,39 Az aluminium elemzések szórása meglehetősen nagy, de ez egy nagyon nehezen mérhető komponens nyomelem tartományban (különösen 5 μg/l alatt). A legnagyobb gond az, hogy az aluminium meghatározása nagyon érzékeny a kolloid frakcióra ill. ezzel párhuzamosan a szűrési hatékonyságra.

24

25 MintaMáfi Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés az eredeti l mintából Máfi Elemzés az eredeti mintából μg/l Cu GNNAG01A0507270,875,2913,50,5 GDMOM100505242,449,710,62,44 GWBAC030505172233,50,05Elfogyott a minta Az első két mintánál mindkét laboratórium visszamérte saját korábbi eredményét (valószínűsíthetően kalibrálási probléma), a 3. mintánál terepi szennyezés történhetett. A szórás nem túl szép, bizonyos fokú szennyezésre ill. memóriahatásra gyanakodhatunk. Az eredmények alacsonyak, emiatt a gyengébb szórás nem túl nyugtalanító.

26 Újraelemezve a kieső értékeket, alacsonyabb eredményeket kapott a Bálint Analitika laboratóriuma. Ennek ellenére elfogadható az eltérés figyelembe véve, hogy a nikkel meghatározása ICP-MS módszerrel problémás (nikkel mintázó és leválasztó)

27 MintaMáfi Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés az eredeti l mintából Máfi Elemzés az eredeti mintából μg/l Zn GNMOM02A0508223,56,376,29,8 GWMEK010504191612118198 Újraelemezve a két kiugró mintát a következő eredményt kaptuk: Az 1. mintát „föléelemezte” a Bálint Analitika laboratóriuma (valószínűleg szennyezés vagy memómória hatás miatt), de a 2. mintánál nem analitikai hiba történt, hanem a kontrol minta el volt szennyezve a mintagyűjtés alkalmával (kb. dupla érték).

28 A Se meghatározása nem egyszerű, lényegesen pontosabb értékeket csak ütközési cellával ellátott ICP-MS technikától várhatunk.

29 Az alacsony értékek egyezése nem túl jó, de ez valószínűsíthetően a kontrol laboratórium (MÁFI) analitikai hibája. A MÁFI új ICP-MS készülékével (Perkin Elmer Elan DRC-II) újraelemezve néhány mintát lényegesen (mintegy 1 nagyságrenddel alacsonyabb értékeket kaptunk).

30 Nyomelemek statisztikai adatai Összegezve a rutin és a nehézfémek analitikai eredményeit elmondható, hogy az eredmények annak ellenére kielégítőek (helyenként kitűnőek), hogy a mérések különböző edényekből történtek, ezért a mintavétel hibáját is tartalmazzák az összemérés eredményei.

31 Növényvédőszerek Összesen 623 mintát elemzett meg az ELGOSCAR-2000 Kft balatonfűzfői akkreditált laboratóriuma növényvédőszer tartalomra. A minták megoszlása a következő volt: 225 forrásminta és 398 új kút. A meghatározásokat AGILENT 6890N GC 5973 MSD készülékkel végezték el, a fenoxi karbonsavak kivételével folyadék-folyadék extrakciót, a fenoxikarbonsavak esetében pedig származékképzés után szilárdfázisú extrakciót alkalmaztak és ezt követően végezték el a kromatografálást. Az alkalmazott módszerek és a kimutatási határok a következő táblázatban láthatók: ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Foszforsavészterek DiasynoneELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS ForateELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS Ethyl-parathyonELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS Methyl-parathyonELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS Chloro-pyrinfosELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS DimetoateELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS MalationeELGOSCARMSZ 448-40:1978 EPA 81410.01 μg/lGC/MS

32 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Triazin származékok AtrazineELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS PrometrineELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS TerbutryneELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS Metry-busineELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS TerbuthylazineELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS PropazineELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS SimazineELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS HexazinoneELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS Dezethyl- atrazine ELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS Dezisopropyle- atrazine ELGOSCARMSZ 12750-28:1983 EPA 619 0.01 μg/lGC/MS Növényvédőszerek-II

33 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Phenoxy- carboxylic acids 2,4 – DELGOSCARMSZ 12750-27:1979 EPA 8151 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD 2,4,5-TELGOSCARMSZ 12750-27:1979 EPA 8151 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD MCPAELGOSCARMSZ 12750-27:1979 EPA 8151 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD Chlorinated hydrocarbons AldrineELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD DieldrineELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD EndrineELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD Hexa-chloro- benzene ELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD HeptachlorELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD Növényvédőszerek-III

34 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique DDDELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD DDEELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD DDTELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD ά-HCHELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD β-HCHELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD γ-HCH (Lindane)ELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC/MS or GC/ECD Derivatives of halogen acid MetolachlorELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468:1998 0.01 μg/lGC-MS or GC-FID Others BentazoneELGOSCARMSZ EN ISO 11369:19990.01 μg/lHPLC/UV CarbofuranELGOSCARMSZ EN ISO 11369:19990.01 μg/lHPLC/Fluorescence MetoxichlorELGOSCAREPA 8081A0.01 μg/lGC/ECD or GC/MS Növényvédőszerek-IV

35 Mind a forrásokból, mind az újonnan létesített kutakból vett minták növényvédőszer-tartalma igen kicsi, legtöbbször a kimutatási határok alatti, illetve azokat alig meghaladó érték volt. Az elvégzett 20 kontrollminta, amelyek közül 8 forrásminta, 12 pedig kútminta eredményei alapján elmondható, hogy nincs lényeges eltérés a kontrol és az eredeti mérések eredményei között, különösen, ha figyelembe vesszük az igen alacsony koncentrációkat. Mindkét laboratóriumban minden mérési napon QC mintákat alkalmaztak, ezzel biztosítva a méréseik pontosságát. Az igen jó egyezések mellett meg kell említeni, hogy a kontrolmérések eredményei – az igen alacsony koncentrációk miatt – statisztikailag nem értékelhetők. Növényvédőszerek

36 Növényvédőszerek II

37 Növényvédőszerek statisztikai adatai

38 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique AcenaphtyleneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS AcenaphteneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS FluoreneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS PhenanthreneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS AnthraceneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS FluorantheneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS PyreneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Benz(a)anthraceneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS ChryseneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Benz(b)fluorantheneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Benz(k)fluorantheneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Benz(e)pyreneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Benz(a)pyreneELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Egyéb szerves szennyezők-I

39 ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Idenol(1,2,3- cd)pyrene ELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Dibenz(a,h)anthr acene ELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Benz(g,h,l)peryle ne ELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C 0.001 μg/lGC-MS Total PAHsELGOSCARMSZ 1484-6 EPA8270C -GC-MS PhenoleELGOSCARMSZ 1484-1:19920.01 mg/lGC-FID BenzeneELGOSCARMSZ 1484-4:19860.01 μg/lGC-FID TolueneELGOSCARMSZ 1484-4:19860.01 μg/lGC-FID Ethyl benzeneELGOSCARMSZ 1484-4:19860.01 μg/lGC-FID XylolsELGOSCARMSZ 1484-4:19860.01 μg/lGC-FID Other alkyl benzenes total (BTEX) ELGOSCARMSZ 1484-4:19860.01 μg/lGC-FID TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) C8-C40 ELGOSCARELG-01:20040.01 mg/lSpecial method Elgoscar: GC/FID AOXBálint AnalitikaMSZ EN 1485:19982 μg/lAOX-method Egyéb szerves szennyezők-II

40 Összesen 228 mintát elemzett meg az ELGOSCAR-2000 Kft balatonfűzfői akkreditált laboratóriuma egyéb szervesanyag tartalomra. A minták megoszlása a következő volt: 75 forrásminta és 153 új kút. A PAH és a fenoltartalom meghatározását AGILENT 6890N GC 5973 MSD készülékkel végezték el folyadék-folyadék extrakciót követően. A TPH tartalmat AGILENT 6850 S II GC FID berendezéssel, a BTEX tartalmat pedig AGILENT 5890 S II GC FID készülékkel mérték, mindkettőt folyadék-folyadék fázisú extrakciót követően. Az AOX tartalmat a Bálint Analitika Kft elemezte Behr CL 10 típusú készülékkel, mivel az ELGOSCAR-2000 Kft akkreditációja erre nem terjed ki. A PAH tartalom meghatározásánál minden esetben megadtuk az összes PAH tartalmat a naftalincsoport nélkül, és a naftalincsoporttal együtt. Egyéb szerves alkotók 10 minta elemzésére került sor az egyéb szerves alkotók meghatározása során, 6 forrásminta és 4 kútminta. Ez a mért mintaszám 4,4%-a. Csak a TPH-GC, az összes PAH (napthaline csoport nélkül) és az összes PAH eredményeket lehetett értékelni, mert ezek voltak mérhető mennyiségben jelen. A többi komponens igen kicsi, a kimutatási határhoz közeli koncentrációban van jelen. Ezért az eredmények statisztikailag nem értékelhetők. Mindkét laboratóriumban QC mintákat alkalmaztak minden mérési napon, ezzel biztosítva a méréseik pontosságát.

41 Néhány tipikus adat az egyéb szerves szennyezők kontrol eredményei alapján

42 9 mintát mért meg a Fodor József OKK laboratóriuma AOX tartalomra, 5 forrás és 4 kútvizet, ez az összes AOX mérés 4%-a. Elfogadhatóak a kontrol eredmények, annak ellenére, hogy az AOX meghatározás nagyon, nagyon érzékeny a halogén szennyeződésre

43 Egyéb szerves alkotók statisztikai adatai

44 Összesen 688 vízmintát elemeztünk meg, ebből 139 vizsgálatot az OSSKI laboratóriuma, 549 elemzést pedig a Hydrosys Kft végzett. Mindkét laboratórium akkreditált, és az MSZ 19387:1987 sz. szabvány előírásait követte. A mérésekhez használt berendezések: Trícium dúsító berendezés: 10 x 250 ml térfogatú cellás elektrolizáló (gyártó:MTA Izotóp Intézete). Szcintillációs koktél: ULTIMA-GOLD LLT (PACKARD, USA). Folyadékszcintillációs analizátor: a Hydrosysnél: TRICARB 2100/2300 TR (gyártó: Packard) az OSSKI-ben: CANBERRA PACKARD 2550 TR/AB Az alkalmazott módszerek és a kimutatási határok a következő táblázatban láthatók: Trícium meghatározás

45 A kontrollvizsgálatok úgy történtek, hogy az OSSKI vizsgálati sorozatából 16 mintát ellenőrzött a Hydrosys Kft, és a Hydrosys Kft rutinszerű vizsgálati sorozatából 10 mintát megelemzett az OSSKI laboratórium. Összesen 27 kontrollvizsgálatot történt, mely a teljes mintaszám 5,4%-a. Az eredmények egyezése megfelelő.