Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Szimultán és kapcsolt termoanalitikai vizsgálatok. Fejlődőgáz-analízis. 1.Hő mint (elővizsgálati) analitikai reagens 2.Összetett termoanalitikai vizsgálatok.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Szimultán és kapcsolt termoanalitikai vizsgálatok. Fejlődőgáz-analízis. 1.Hő mint (elővizsgálati) analitikai reagens 2.Összetett termoanalitikai vizsgálatok."— Előadás másolata:

1 Szimultán és kapcsolt termoanalitikai vizsgálatok. Fejlődőgáz-analízis. 1.Hő mint (elővizsgálati) analitikai reagens 2.Összetett termoanalitikai vizsgálatok (méréstechnika, értékelés) 2.1. Szabályozott fűtésű és atmoszférájú kemencéből kivezetett jelek 2.2. Tömegváltozások és hőeffektusok szimultán mérése (szimultán TG/DTA) 2.3. On-line fejlődőgáz-detektálás (EGD-FID, TGT) 2.4. On-line fejlődőgáz-elemzés (EGA-MS, EGA-FTIR) 2.5. Pirolízis-gázkromatográfia (Py-GC-MS) 2.6. A felvételek és eredmények egyedi és összevető elemzése 3. További kémiai analitikai vizsgálatok szerepe

2 A termoanalitikai berendezések általánosított vázlata A szaggatott vonallal jelölt kapcsolatok nem minden berendezésben vannak meg.

3 A termikus analízis főbb módszerei Vizsgált jellemzőMódszer Tömeg (m), tömegváltozás (  m), tömegváltozási sebesség (dm/dt) Termogravimetria, TG Derivatív termogravimetria, DTG Hőszínezet (  T), entalpia-változás (  H), hőáram (Q) Differenciális termoanalízis, DTA Differenciális pásztázó kalorimetria, DSC Felszabaduló gázok elemzéseTermogáz-titrimetria, TGT Fejlődőgáz-detektálás, EGD Fejlődőgáz-analízis, EGA Emanációs termoanalízis, ETA Visszamaradó kristályos szilárd fázisok elemzése Magas-hőmérsékletű por-röntgendiffrakció, HT-XRD Méret, méretváltozás, megnyúlás, hőtágulás Termodilatometria, TD Mechanikai tulajdonságok (alakváltozások külső erők alatt is) Termomechanikai analízis, TMA Dinamikus termomechanikai analízis, DMA Külső megjelenés, morfológia, Elektromos, mágneses, optikai, ill. spektrális tulajdonságok, stb. Termomikroszkópia, stb.

4 Szimultán TG/DTA: A Derivatográf Paulik Ferenc, Paulik Jenő, Erdey László, Z. Anal. Chem., 160 (1958) 241

5 Termogravimetria (TG) – tömegváltozás mérése termomérleggel 1 - tekercs, 2 - kvarc rúd, 3 - mintatartó, 4 - hideg mérlegkar, 5 - ellensúly, 6 - a mérlegkarra szerelt zászló, réssel, 7 - fotóérzékelők, 8 - minta termoelem, 9 - kvarc cső, 10 - üvegbura, 11 - kemence

6 Differenciális termoanalízis (DTA) – hőszínezet, entalpiamérés 1 - kemence, 2 - mintatartó a mintával, 3 - mintatartó a referencia anyaggal, 4 - termoelemek érintkezési pontjai, 5 - minta hőmérséklet mérése, 6 - kiegyenlítő ellenállás, 7 - a DTA jel mérése.

7 Szimultán termogravimetria és differenciális termoanalízis (TG/DTA) Ammónium paravolframát (NH 4 ) 10 [H 2 W 12 O 42 ].4H 2 O termikus bomlása levegőben Mintatömeg a bemérés százalékában Hőmérsékletkülönbség a referenciatégelyétől

8 Fejlődő gázok detektálása, azonosítása, nyomonkövetése Szerves gőzök detektálása lángionizációs detektorral (EGD – FID) Savas, bázikus gőzők elnyeletése és titrálása (termo-gáztitrimetria, TGT) Fejlődőgáz-elemzés (EGA) –FTIR-spektrometriás gázcellával (EGA-FTIR) –Tömegspektrométerrel (EGA-MS) –Pirolízis-gázkromatográfia (Py-GC-MS)

9 Lángionizációs detektor (FID) - fejlődő illékony szerves gőzök kimutatása (EGD) Diffuziós levegő - H 2 - láng: H 2 + O 2 gyökös láncreakció Szerves anyagok égese  CHO CHO = CHO + + e - Csak szerves anyagok adnak jelet Gőzök a termikus kemencéből (N 2 -atmoszféra)

10 Kapcsolt technikák: Termogáz-titrimetria (TGT) Paulik Ferenc, Special Trends in Thermal Analysis, John Wiley & Sons,1995

11 Kétatomos (lineáris) gázok rezgési (+forgási) Fourier- transzformációs (FT-) IR-referenciaspektrumai (NIST/EPA) Transzmitancia Trans z mittancia Hullámszám: cm -1 CO HCl P-ág R-ág 1 normálrezgés (3N-5)- 1 rezgési frekvencia - 1 hullámszám +/- szuperponálódó igen sűrű rotációs átmenetek fel nem bontott vonalaiból álló sávok +/- szuperponálódó ritkásabb rotációs átmenetek vonalai

12 Rezgési-forgási átmenetek - (lineáris molekulák kötésnyújtási rezgései esetén) IR-elnyelési sávok származtatása

13 Rezgési-forgási átmenetek - (kettőnél többatomos molekulák rezgései esetén) IR-elnyelési sávok származtatása PR P Q R

14 Többatomos gázok kisfelbontású FTIR- referenciaspektrumai (NIST/EPA) Transzmitancia Trans z mittancia Hullámszám: cm -1 CO 2 H2OH2O

15 Szervetlen gázok MS-referenciaspektrumai (NIST/EPA) Relatív iongyakoriság (%) Relatív ionintenzitás (%) Ionfragmens tömeg/töltés: m/z HCl Ionfragmens tömeg/töltés: m/z H2OH2O m/z = 17, OH + m/z = 18, H 2 O + m/z = 19, H 2 HO + m/z = 20, H 2 18 O + m/z = 35, 35 Cl + m/z = 36, H 35 Cl + m/z = 37, 37 Cl + m/z = 38, H 37 Cl +

16 Szerves gőzök MS- és FTIR-referenciaspektrumai Transzmitancia Relatív ionintenzitás (%) Ionfragmens tömeg/töltés: m/z Hullámszám: cm -1

17 A levegő tömegspektruma kvadrupól MS-sel (N 2, O 2, Ar, H 2 O, CO 2 ) m/z (iontömeg/-töltés arány) Ionáram (A) logaritmikus léptékben

18 On-line kapcsolt TG/DTA-EGA-MS, Fejlődő gázkeverék MS-fragmenseinek nyomon követése (m/z =1-64) Ammónium paravolframát (NH 4 ) 10 [H 2 W 12 O 42 ].4H 2 O termikus bomlása levegőben Ionáram logaritmikus skálán (A)

19 On-line kapcsolt TG-EGA-FTIR, Fejlődő gázkeverék FTIR-spektrumai ( cm -1 ) Ammónium paravolframát (NH 4 ) 10 [H 2 W 12 O 42 ].4H 2 O termikus bomlása levegőben Abszorbancia / - Hullámszám/cm -1

20 On-line kapcsolt TG-EGA-FTIR – gázfejlődés menetek Ammónium paravolframát (NH 4 ) 10 [H 2 W 12 O 42 ].4H 2 O termikus bomlása levegőben Integrált abszorbancia Abszorbancia

21 EGA: TG/DTA-MS és TG-FTIR Ammónium paravolframát (NH 4 ) 10 [H 2 W 12 O 42 ].4H 2 O termikus bomlása levegőben Mintatömeg a bemérés százalékában Hőmérsékletkülönbség a referenciatégelyétől H2OH2O NH 3 H 2 O NH 3 N 2 O NO H 2 O NH 3 NO N 2 O


Letölteni ppt "Szimultán és kapcsolt termoanalitikai vizsgálatok. Fejlődőgáz-analízis. 1.Hő mint (elővizsgálati) analitikai reagens 2.Összetett termoanalitikai vizsgálatok."

Hasonló előadás


Google Hirdetések