Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

1 Gázkromatográfiás gyakorlat Dr. Balla József, GC-MS labor (fsz. lift mellett) Gyakorlatvezetők: (jk-höz mit kell írniuk, pontosítani) Bozsik Júlia Kubasch.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "1 Gázkromatográfiás gyakorlat Dr. Balla József, GC-MS labor (fsz. lift mellett) Gyakorlatvezetők: (jk-höz mit kell írniuk, pontosítani) Bozsik Júlia Kubasch."— Előadás másolata:

1 1 Gázkromatográfiás gyakorlat Dr. Balla József, GC-MS labor (fsz. lift mellett) Gyakorlatvezetők: (jk-höz mit kell írniuk, pontosítani) Bozsik Júlia Kubasch Katarina Mándoki Tihamér Oláh Zita Göröcs Noémi

2 2 Laborjegy: beugró zh, jegyzőkönyv minősége alapján +/- 1 jegy Minden megkezdett hét késésért -1 jegy jár Beugró zh: HPLC és GC előadás anyaga (a diasor plusz az elhangzottak!)

3 3 Gáz mozgófázis: N 2, H 2, He, Ar Töltött kolonna (régen!) Kapilláris kolonna Felépítése: Kvarcüveg vékony cső, belső felületen az állófázissal Állófázis: Szilárd (adsz.) Folyadék (absz.) Szilárd hordozón folyadék (absz.)

4 4 PLOTSCOTWCOT Poliimid bevonat AdszorbensSzilárd hordozóra felvitt megosztófolyadék Megosztófolyadék Gázelemzések: Bűzelemzés Földgázelemzés Erőművi véggázok Biológiai eredetű gázok A hordozó megnöveli a bevihető megosztófoly. mennyiségét, emiatt nő a kolonna kapacitása a nedvesített falú kolonnához képest 90%-ban ezt használják Kapilláris kolonnák: Poliimid bevonat

5 5 Az állófázis és a minta komponensei között reverzibilis kölcsönhatás alakul ki, az elsőrendű, erős kölcsönhatásokat kerüljük! Másodrendű kötőerők: 1, Van der Waals - Diszperziós (apol-apol): 4-20 kJ/mol, kölcsönhatások 60-80%-a, alkillánc növekedésével értéke szénatomonként 4 kJ/mol többlet! - Indukciós (apol-pol): 8-24 kJ/mol, 5-10% -ban felelős a retencióért - Orientációs (pol-pol): Ugyan kJ/mol is lehet, de a hőmérséklettel fordítottan arányos az értéke, szobahőm. felett jelentéktelen 2, H-híd O, N, S, Hlg atomot tartalmazó poláris molekulák közt, ha van O-H, N-H, S-H ill. Hlg-H csoport az egyik molekulában kJ/mol (gyakorlatilag egy speciális orientációs kh.)

6 6 Megosztófolyadékok: Választása a minta polaritása alapján történik (pol-pol, apol-apol). A jó választás elősegíti a hatékony szorpciót, a minta komponensek közti molekuláris különbségek nagyobb eséllyel jelennek meg a retenciós idők különbözőségében. Követelmények: -Kémiailag inert -Hőstabil -Az alkalmazott hőmérséklettartományban folyékony halmazállapotú -Megfelelő, jól definiált kémiai szerkezet (szelektivitás biztosítása) -Jó nedvesítő képesség -Oldhatóság -Alacsony ár 1. Polisziloxán vázas (pol, apol is lehet R minőségétől függően)

7 7 Polisziloxán állófázisok: % Dimetil-polisziloxán (Rtx-1, ZB-1, DB-1) % Difenil-dimetil-polisziloxán (Rtx-5, ZB-5, DB-5) Apoláris állófázis, sztérikus gát miatt O nem hozzáférhető,diszperziós kh. Általában fp szerinti sorrendben kötődnek meg az alkotók De pl. MeOH (magas fp., 65 °C) és mégis kicsi a retenciója Az –OH csoportok miatt nagy a fp (H-híd), de állófázis-MeOH kölcsönhatás során csak gyengébb diszperziós és indukciós kh. jöhet létre Retenciós sorrend: propán (-42 °C) < bután (-1 °C) < MeOH (65 °C) < pentán (36 °C)

8 8 2. Polietilén glikol (Stabilwax, ZB-wax) Erősen poláris Diszperziós, indukciós és H-hidas kh. kialakulása is lehetséges. Retenciós sorrend: Hexán (69 °C) < Heptán (98 °C) < Oktán (126 °C) < MeOH (65 °C) A glikol egységek oxigén atomja képes H atomot akceptálni, erős kh., nagy visszatartás metanolra. Apoláris komponensek csak diszperzióval képesek a –CH 2 - csoportokhoz kötődni. Különböző polaritásúak, kicsi a visszatartás, rossz a szelektivitás alkánokra nézve.

9 9 Kromatográfiás paraméterek: Bruttó retenciós időt R [min] Holtidőt M, t o [min] Redukált retenciós idő (az állófázisban eltöltött idő)t’ R = t R – t M KolonnahosszL [m] Lineáris áramlási sebességu [cm/s] Megoszlási hányadosK= C s /C m Retenciós tényező Csúcsszélesség (alapvonali)w Relatív csúcsszélesség w/ t R TányérszámN Elméleti tányérmagasságH = HETP = L/N

10 10 Kromatográfiás paraméterek: szelektivitás (  ) és felbontóképesség (R s ) Szelektivitás (  ) és felbontóképesség (R s ) közti különbség Az  értéke csak a hőmérséklettől és az állófázis ill. a minta anyagi minőségétől függ, minden egyéb a felbontóképességet változtatja meg! R s = f(  ) Ha t R,A < t R,B :

11 11 Van Deemter egyenlet (HPLC kolonnákra és töltött GC oszlopra!) H = A + B/u + C s u „A” tag: eddy (angolul örvény) diffúzió „B” tag: lineáris diffúzió „C S ” tag: Állóf. ->mozgóf. anyagátmenet ellenállása

12 12 Golay egyenlet (kapilláris kolonnára) H = B/u + C s u + C m u Eddy diffúzió nincs, mert nincs a teljes áramlás útjában szemcsés töltet A lineáris diffúzió jelensége itt is fellép „C s ” tag mellett megjelenik „C m ”: Mozgóf. -> állóf. anyagátmenet csúcsszélesítő hatása Szemcsés töltetű kolonnáknál elhanyagolható, a szemcsék közti járatokban a szorbeálódó molekulák közel kerülnek az állófázishoz, konvekció dominál, nem a diffúzió

13 13 Mennyiségi meghatározás Belső standard módszer 1; A belső standard egy, az oldatban nem előforduló komponens, mely hasonló fizikai-kémiai tulajdonságokkal rendelkezik, mint a mérendő alkotó -injektorban elpárologjon -ret. ideje megfelelő legyen -adjon jelet a detektorban 2; A relatív érzékenység meghatározásához elő kell állítani a mintaoldatot, amely ismert mennyiségben tartalmazza a mérendőt és a belső standardet 3; Az ismeretlen oldathoz hozzáadjuk a belső standardet szintén ismert mennyiségben 4; Előnye: kiküszöböli a térfogatos mintabevitel hibáját!

14 14 Gyakorlat témája: 1.Aromás hígító komponenseinek retenciós sorrendje különböző polaritású kolonnákon. 2.Ismeretlen minta mennyiségi meghatározása belső standard módszerrel Bemutatásra kerül: Gázkromatográf, injektor, kapilláris és töltetes oszlop, FID detektor


Letölteni ppt "1 Gázkromatográfiás gyakorlat Dr. Balla József, GC-MS labor (fsz. lift mellett) Gyakorlatvezetők: (jk-höz mit kell írniuk, pontosítani) Bozsik Júlia Kubasch."

Hasonló előadás


Google Hirdetések