Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

IR spektrométerek csoportosítása •Tartomány szerint –Terahertz –Távoli IR (FIR) –Középső vagy analitikai IR (MIR; rutin alkalm. ma többnyire FT) –Közeli.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "IR spektrométerek csoportosítása •Tartomány szerint –Terahertz –Távoli IR (FIR) –Középső vagy analitikai IR (MIR; rutin alkalm. ma többnyire FT) –Közeli."— Előadás másolata:

1 IR spektrométerek csoportosítása •Tartomány szerint –Terahertz –Távoli IR (FIR) –Középső vagy analitikai IR (MIR; rutin alkalm. ma többnyire FT) –Közeli IR (NIR; sokszor láthatóval együtt, általában diszperziós) •Felépítés szerint –Nem-diszperzív (IR szenzorok) –Szűrős –Diszperziós (hagyományos prizmás vagy rácsos) •Egy detektor (egy csatornás, szimplex) •Több detektor (több csatornás, multiplex) –Lézer (sok típus, pl. hangolható félvezető dióda) –Fourier-transzformációs (FT-IR) •Fényút szerint –Egyutas (FT készülékek döntő többsége) –Kétutas (minta és háttér/ref., diszperziós készülékek többsége)

2 Nem diszperzív IR szenzorok

3 Szűrős készülékek

4 Diszperziós IR spektrométerek

5 Lézer IR spektroszkópia Számos technikailag és elvileg eltérő lehetőség (lsd. Lézerek a kémiában speci) Egy példa a sok közül: hangolható diódalézer-spektroszkópia (TDS) Lézer Detektor

6 Fourier-transzformációs IR készülékek

7 2  X=n  erősítés 2  X=(n+1/2)  kioltás Detektor Lencse Forrás Fix tükör Mozgó tükör XX Sugárosztó (féligáteresztő tükör) A Michaelson-interferométer ← Fourier-transzformáció (FT) / inverz-FT →  X/  m  / cm  1 ~ I I

8 A Fourier-transzformáció f(x)  g(x)      

9 A Fourier-transzformáció Monokromatikus fény, egyszerű összefüggés: Polikromatikus fény, Fourier-transzformáció: Folytonos, végtelen elméleti interferogram helyett a valóságban diszkrét és véges mintavétel: integrálás → összegzés gyors diszkrét Fourier-transzformáció (DFT)

10 A „lebegés”     + +

11 Felbontás (FTIR) Hosszabban felvett interferogram → nagyobb felbontás spektrum interferogram

12 Spektrumtartomány XX I 22 interferogram megkülönböztethetetlenek mintavétel: megkülönböztethetők Sűrűbb mintavétel → nagyobb spektrumtartomány

13 Nullafeltöltés Az interferogram kiegészítése 0-kal. (Mintha tovább vettük volna fel a az interferogramot, csak „zajt” vittünk be.) FT után interpolációhoz hasonló hatás

14 Apodizáció FT FT után simításhoz hasonló hatás

15 Fáziskorrekció A fázis (komplex spektrum) létrejöttének okai: - Az interferogram középpontjához nem egzaktul 0 úthossz különbség tartozik (hullámhossz-független) - Egyoldalas (vagy nem szimmetrikus) interferogram - Zaj az interferogram felvételénél Komplex spektrum: Legegyszerűbb korrekció (szorzatspektrum): Mertz-féle fáziskorrekció: abab

16 Fáziskorrekció ba

17 Interferencia kiszűrése Filmek, vékony küvetták határrétegei között többszörös reflexió miatt interferencia léphet fel:

18 Brewster-szög Θ B = arctan(n 2 /n 1 )

19 Interferencia kiszűrése Polarizált fény használata (Brewster-szög)

20 Interferencia kiszűrése Digitális szűrés

21 A step-scan technika Időfelbontásos (pl. kinetikai) vizsgálatok: probléma: a teljes interferogram felvételéhez idő kell megoldás: impulzus technika + az interferogram pontonkénti felvétele X It

22 GC-FTIR detektálás Probléma: sok interferogramot kell FT-ni, adattárolás Megoldás: Gram-Schmidt módszer

23 GC-FTIR detektálás

24 Interferométerek

25 Speciális interferométerek Bruker IFS 120HR

26 Speciális interferométerek fix

27 Atmospheric Chemistry Experiment (ACE) satellite

28 Felbontás: 0,02 cm  1 Össztömeg: 41 kg

29 Canada-France-Hawaii Telescope (CFHT, Mauna Kea) „cat’s eye”

30 McMath-Pierce Solar Telescope (National Solar Observatory, Tucson)

31 Fourier-transzformációs IR készülékek - összefoglalás •Mérési pontok száma véges, ezért Fourier-transzformáció helyett diszkrét (gyors) Fourier-transzformáció (és nem egzakt nullpont, ezért cos→exp): •Fourier-transzformáció következményei: –A mozgó tükör nagyobb maximális kitérése (  x max ) növeli a felbontást. –A mérési pontok sűrűsége a spektrumtartomány szélességet határozza meg. •Az FTIR készülékek fő előnyei a diszperziós készülékekhez képest: –Egyszerűbb felépítés –Nincs rés  nagyobb intenzitás  jobb jel/zaj viszony (Jacquinot-előny) –Minden mérési pont az összes  -ról ad információt  „virtuálisan” hosszabb mérési idő  jobb jel/zaj viszony (multiplex vagy Fellget-előny) –Belső kalibráció (  x mérését HeNe lézer végzi) •FT előtti, és a FT-hoz kapcsolódó fontosabb műveletek: –apodizáció –nulla-feltöltés –fáziskorrekció •FT utáni, felhasználó-függő műveletek: –alapvonal-korrekció, simítás, stb…

32 Infravörös sugárforrások TípusMódszerAnyagPéldaSugárzási tartomány (cm  1 ) Megjegyzés Termikus (feketetest) sugárzás Ellenállás- fűtés Wolframinfralámpa  NiCr Kantálfűtőszálak  SiCGlobár 200  Leggyakoribb IR spektroszkópiás forrás KerámiaNernst-izzó 200  Előmelegítést igényel Másodlagos fűtés Fémpatronos f  Kerámia IRS izzó 400  Sug. égő 500  Fűtés kisüléssel SzénÍvkisüléses szénlámpa 400  Vonalas sugárzók Gázkisülés HgHg-lámpaszélessávú háttérsugárzás is! XeXe-lámpaHg: szélessávú háttérsugárzás is! Stimulált emisszió LézerCO 2 CO 2 lézer 900  szűk tartományon belül hangolhatók félvezetődióda lézer

33 Infravörös sugárforrások Feketetest-sugárzás Wien-törvénye:  max = b/T b= 2, (51) × 10 –3 m K

34 IR detektorok TermikusKvantumos (félvezető) Termopárok Bolométerek Pneumatikus Piro- elektromos „Intrinsic”„Extrinsic” Golay-cellaMikrofon Hőtáguló gáz (Xe) tartályára szerelt tükör + fényforrás és fotocella Hőmérsékletfüggő ellenállású vezető + IR adszorbens réteg Fotoakusztikus spektroszkópia Kristály hőelnyelése hatására töltés a felületén Foto- konduktív Foto- voltaikus Vezető- képesség változása, PbS, MCT Elektromos áram keltése, InSb, MCT „Szennyezett” félvezetők, pl. Si, Ge Infravörös kamerák Termo- elektro- mos effektus pl. J-, K-, N-, stb. típus „Tiszta” félvezetők Egyéb: fotoemissziós, kvantumkút

35 IR detektorok: fotoelektromos detektorok Előnyök: viszonylag olcsó, szobahőmérsékleten használható, nem „kényes”, szűrőkkel együtt könnyen változtatható és széles spektrumtartomány Hátrányok: kevéssé érzékeny, lassabb, mint a felvezető detektorok Főbb típusok:TGS (triglicin-szulfát) DTGS (deutero-triglicin-szulfát) – magasabb Curie-hőmérséklet (D)ATGS (L-alaninnal „szennyezett” (D)TGS) DATGSP, DATGSAs

36 IR detektorok: félvezető detektorok

37 dióda fordított dióda fotovoltaikus

38 IR detektorok: félvezető detektorok

39 Előnyök: gyors, érzékeny Hátrányok: drága, kriogén (általában LN2) hűtést igényel Főbb típusok: MCT (Hg  Cd  Te), InSb, Ge, InSb / MCT szendvics

40 IR detektorok: összehasonlítás

41 Hubble Space Telescope – Nicmos

42 IR ablakanyagok AnyagTartomány (cm  1 )Törésmutató (  =2 µm) Tulajdonság AgBr  286 2,30A soft crystal; insoluble in water; darkens upon exposure to UV radiation; will cold flow. AgCl  360 2,07Soft crystal that is insoluble in water; darkens upon exposure to UV radiation; will cold flow. Al 2 O 3 (Zafír)  ,7Glass-like. Sapphire (Al 2 O 3 ) is an extremely hard material which is useful for UV, NIR and IR applications through 5 microns. AMTIR (GeAsSe üveg)  625 2,5AMTIR (Amorphous Material Transmitting IR) is a glass; insoluble in water, resistant to corrosion. BaF  740 1,46A hard, brittle crystal; insoluble in water; good resistance to fluorine and fluorides; no fog. CaF  ,42A strong crystal; resists most acids and alkalis; withstands high pressure; insoluble in water; no fog. CdTe  400 2,67Lower thermal conductity than ZnSe (used with CO 2 lasers). Attacked by oxidizers. Also known as Irtran-6. Kalkogenid (AsSeTe üveg)  900 2,8Good for Mid-IR fiber optics; chemically inert. CsI  200 1,74Soft crystal; soluble in water; hydroscopic; offers an extended transmission range. Because this material is so soft and extremely hygroscopic, it is very difficult to polish. Gyémánt  33 2,37Phonon bands around , except in Type IIa diamonds. Very useful for high-pressure or corrosive work. GaAs  650 3,33Hard crystal, can be made amorphous Ge  600 4,00A hard, brittle crystal; insoluble in water; well suited for ATR. KBr  400 1,53Very soft, water soluble crystal; low cost and good transmission range; fogs. KRS-5 (TlBr/TlI)  250 2,37A soft crystal, deforms under pressure; good ATR material. Soluble in bases and insoluble in acids. Toxic. LiF  ,4Best VUV transmitter available MgF  ,35 NaCl  625 1,52Very soft, water soluble crystal; low cost and good transmission range; fogs. (HD) Polietilén 600  30 1,54Excellent for Far-IR, very cheap, attacked by few solvents, difficult to clean Pyrex  ,473Labware glass Si   0 („szennyezés”-f.) 3,40A hard and brittle crystal; inert; ideal material for far-IR. SiO 2 (Kvarc)  ,4A hard crystal, clear in the visible ZnS (Cleartran)  833 2,2A water-free form of ZnS. Insoluble in water. Also known as Irtran-2 ZnSe  720 2,2A hard and brittle crystal; inert; ideal material for ATR. Also known as Irtran-1.


Letölteni ppt "IR spektrométerek csoportosítása •Tartomány szerint –Terahertz –Távoli IR (FIR) –Középső vagy analitikai IR (MIR; rutin alkalm. ma többnyire FT) –Közeli."

Hasonló előadás


Google Hirdetések