Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Vákuum ionatomok porlasztás Minta MérésBesugárzás minta d FELÜLETEK VIZSGÁLATA Források: lézer, UV-lámpa, röntgencső, szinkrotron, iongyorsító, ion-ágyú,

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Vákuum ionatomok porlasztás Minta MérésBesugárzás minta d FELÜLETEK VIZSGÁLATA Források: lézer, UV-lámpa, röntgencső, szinkrotron, iongyorsító, ion-ágyú,"— Előadás másolata:

1 Vákuum ionatomok porlasztás Minta MérésBesugárzás minta d FELÜLETEK VIZSGÁLATA Források: lézer, UV-lámpa, röntgencső, szinkrotron, iongyorsító, ion-ágyú, el. ágyú Ismert: tömeg energia szög intenzitás Mérések: eredeti részecske kiütött részecske tömeg energia szög intenzitás Információ: Összetétel (átlagos / laterális) kémiai állapot kristályszerkezet optikai, mágneses…

2 Felületvizsgáló módszerek: Mikroszkópok: LM, TEM, SEM, MEM, STM, AFM, FEM, FIM Elektron nyalábok: EDX-ray S, EELS (Microsc), EPMA, STEM, CL Diffrakció: XRD, EXAFS, XANES, NEXAFS, XPD, AED, LEED, RHEED Elektron emisszió: XPS, XAES, UPS, (AES), SAM, ARXPS, REELS, REELM, EPES, Recoil ELS, EELFS, CEELS, VEELS Röntgen emisszió: XRF, TXRF, PIXE, HRXRS, XAFS Látható/UV emisszió: PL, Mod. Spectr. VASE Vibrációs sp.: RS, RRS, IR, FTIR, HREELS, NMR Ion-szórás: RBS, ERS, MEIS, (ISS), ERDA Tömeg sp.: SIMS (static), SIMS (dynamic), SNMS, LIMS, SALI, ESD, ESID Optikai sp.: GDMS, SSMS, ICPMS, ICP-OES Nem teljes felsorolás (csak kb. 60 db) + további variációk, + mintakészítési, mintakezelési eljárások Különböző információs tartalom, elemzési mélység, költség, alkalmazhatósági terület, elterjedtség Vékonyrétegekre domináns módszerek: XPS, AES, SIMS

3 n A kilépő fotoelektron kinetikus energiája: E fe = E foton - E kötési E fe = E foton - E kötési n A spektrumvonalakat annak az elektronhéjnak a jelével azonosítjuk, amelyikről az elektron származik (1s, 2s, 2p stb.). n A fotoionizációt követően az atom energiát fog leadni Auger elektron vagy elektromágneses sugárzás kibocsájtásával. Vezetési sáv Vegyértéksáv L2,L3 L1 K Fermiszint Vákuumszint A beeső röntgenfoton Al K , Mg K  A kilökött fotoelektron 1s 2s 2p A fotoelektromos jelenség H. Hertz (1887), P. Lenard (1902), A. Einstein (1905)

4 n Az L elektron betölti a belsőhéj vakanciát n Példánkban egy KL 2 L 3 Auger elektron lép ki az energiafölösleggel. n A kibocsájtott Auger elektron kinetikus energiája közelítőleg: KE  E(K)-E(L2)-E(L3). KE  E(K)-E(L2)-E(L3). n Diszkrét energiájú, mint a fotoelektron n Mindkettőt mérjük  segítség az elemek és a kémiai állapot azonosításában L2,L3 L1 K Auger elektron 1s 2s 2p Az Auger effektus Vezetési sáv Vegyértéksáv Fermiszint Vákuumszint P. Auger (1923)

5 Egy tipikus XPS elektron- spektrométer vázlatos rajzaröntgenforrás Elektron- optika Félgömb típusú energiaanalizátor Helyzetérzékeny detektor Mágneses árnyékolás Külső elektróda Belső elektróda Minta Számítógépes adatgyűjtő rendszer Spektrométer vezérlőegység Sokcstornás elektronsokszorozó Rezisztív anód Fékezőlencse Az analizált területet meghatározó lencse Helyzetkiértékelő és jelfeldolgozó áramkör

6 Ag (hitelesítő minta) Auger Kötési energia, eV Kinetikus energia, eV

7 N(E)/E Kötési energia, eV Csúcs terület Relatív szorzó Atomi koncentráció % Ni Cu Réz-nikkel ötvözet

8 Kémiai állapot hatása a spektrum alakjára Ni fém Ni oxid Kötési energia, eV Réz vegyületek a CuO Cu CuSO 4

9 PVTFA (Poliviniltriflouracetát) Kötési energia, eV C 1s O 1s

10 C 1s Kötési energia (eV) Vegyület típusa Karbid szén C – N-el C – S-el C – O-el Alkoholok Éterek Ketonok/aldehidek Karboxilok Karbonátok C – Cl-al C – F-al CHF CF2 CF3

11 Si 2p Kötési energia (eV) Vegyület típusa Szilicidek Szilicium Karbidok Nitridek Szilikonok Szilikátok Szilicium dioxid

12 A fotoelektron spektroszkópiai (XPS) módszer lehetőségei  Elemi összetétel kvantitatív meghatározása (kivéve H; He)  Az egyes elemek kémiai állapotának tisztázása (segítség az elemek ismerete és az Auger elektronok bevonása az analízisbe)  Információs mélység tipikusan néhány, ~ 5 nm (nagyobb energián ~ 20 nm-ig)  Néhány nm-en belül a koncentráció mélységi függése is vizsgálható – roncsolásmentesen (ARXPS)  Váltott mérés / porlasztás sorozattal (roncsolással) ~ 100 nm vastagságig is, de egyre erősödő torzítás (szelektív porlódás)  Elemtérkép is lehet a felületről néhány  m-es felbontással (szinkrotron nyalábbal < 100 nm is) Egyik legelterjedtebb módszer (több ezer van a világon) – különös előnye a kémiai állapot nagyon vékony rétegekben. Vásárolható berendezések (~ 10 cég) – ár: 70  250 MFt (3-4. generáció) – a legdrágábbak nagy ipari laboratóriumokban Nálunk saját építésű berendezés…

13 ESA-11 Fotoelektron sp. Al K   Au 4f (1974)  E = 1.34 eV 1973  1990

14 szilárd minta, felületvizsgálat több módszer  sok forrás 4 röntgen + 2e ion-ágyú UHV 5x mbar foto-, Auger elektron, elektronszórás (ion-szórás) félgömb + lencse rendszer  E/E = 3x eV-10 keV 1990 ESA-31 vákuumszivattyúk lencse félgömbök ionágyú X-cső el. ágyú

15 Réz minta savas maratás, vizes + alkoholos lemosás után

16 Ujjlenyomatos réz minta CO 2 lefúvás előtt és után

17 Réz fólia eredeti, maratott és lemosott, majd CO 2 -vel lefújt állapotban N

18 A felületanalízis alkalmazása az iparban

19 Elvesztett energia, eV Nagyfeloldású mérések, elektronok rugalmas és rugalmatlan szórására Ezekből: átlagos szabad úthossz (korrekció kvantitatív mérésekhez) spektrumalak háttér meghatározáshoz elektrontranszport folyamatok vizsgálata szilárd anyagban (többszörös szórások) hidrogén kimutatása plazmonok Rugalmas csúcs Ge

20 40 o 1 15 o 2


Letölteni ppt "Vákuum ionatomok porlasztás Minta MérésBesugárzás minta d FELÜLETEK VIZSGÁLATA Források: lézer, UV-lámpa, röntgencső, szinkrotron, iongyorsító, ion-ágyú,"

Hasonló előadás


Google Hirdetések